背景近年來，食品安全事件頻發，人們對食品中激素類殘留尤為關注。孕激素類藥物在畜禽養殖中可以提高飼料轉化率，促進動物生長等作用，畜牧業中非法濫用孕激素類藥物問題十分嚴重。我國農業部 176 號公告明確規定，禁止飼料和動物飲用水中添加炔諾醇，左炔諾孕酮、炔諾酮等孕激素，并在 235 號公告規定了甲羥孕酮等在動物源性食品中不得檢出。
樣品前處理方法提取稱取 3 g( 精確至 0.01 g) 混勻的試樣，置于 50 mL 具塞離心管中，加入 5 mL 乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液，渦旋混勻，再加入 β- 葡萄糖醛酸 / 芳香基硫酸酯酶溶液 60 µL，于 37℃ ±1℃振蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫，加入 20 mL 乙腈渦旋 5 min，超聲提取 10 min，-10℃下 10000 r/min 離心 5 min, 將上清液轉入另一個干凈的 50 mL 離心管中，加入 20 mL 正己烷 - 二氯甲烷（v/v, 80:20），振搖 5 min，靜置后，溶液分成上中下三層，吸取中間層（乙腈 + 二氯甲烷）溶液于梨形蒸發瓶中，40℃減壓旋蒸至干，加入 0.5 mL 乙腈，5 mL 水，混勻后待凈化。凈化方法①固相萃取柱的準備：將 C18 固相萃取柱（500 mg,3 mL）置于固相萃取裝置上，依次用 6 mL 甲醇和 6 mL 水活化。②樣品凈化：將上述樣品提取液轉移至活化過的 C18 固相萃取柱，控制流速約 1 滴 / 秒。依次用 5 mL10% 甲醇水溶液和 5 mL 水淋洗小柱，淋洗液*通過小柱后，加壓抽至干，用 6 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液于梨形蒸發瓶中，在 40℃真空旋轉蒸發至近干，再用氮氣流下吹干，加入 0.5 mL 乙腈溶解殘渣，渦旋混合 1 min，加入 0.5 mL 水，混勻，過 0.22 µm 濾膜，供LC-MS/MS 測定
LC-MS/MS 儀器方法液相色譜參數液相色譜儀：PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系統，具體參數見表 1。
將標準溶液配制成工作液，使各個化合物濃度為 0.1~100 ng/mL，在本方法確定的實驗條件下，獲得標準曲線數據。以進樣濃度為橫坐標，定量離子的峰面積為縱坐標，建立標準曲線（圖 2 及表 5）。由表 5 可見，各分析物標準曲線的相關系數均大于 0.99，相關性良好。在低濃度水平 0.1 ng/mL 下進行重現性實驗，在連續 6 針進樣下，獲得優異的重現性結果，見表 5
結論PerkinElmer QSight 200TM 系統具有靈敏度高、重現性好、抗污染能力強等優點，在檢測動物源性食品中孕激素殘留*食品安全嚴格的法規要求
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