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摘 要：PPR 管材因其自身的特點，廣泛應(yīng)用于各類建筑物的冷熱水系統(tǒng)。但 PPR 專用料的生產(chǎn)難度非常大，工藝控制要求苛刻。本文介紹了通過應(yīng)用珀金埃爾默ICP-OES測定反應(yīng)器中 PPR 粉料金屬含量來判斷各反應(yīng)器的停留時間、聚合量，從而調(diào)節(jié) PPR 的無規(guī)度比值，提升 PPR 產(chǎn)品質(zhì)量的方法。本測試方法包括樣品的預(yù)處理、元素最佳分析線的制定、樣品中元素的測定等。討論了共存元素、酸度對測試結(jié)果的影響，對方法的準(zhǔn)確度、檢出限、精密度進行了分析，方法能夠準(zhǔn)確、快速地測定過程產(chǎn)品中金屬元素的含量，為 PPR 開發(fā)中工藝控制提供強有力的數(shù)據(jù)支撐。

關(guān)鍵詞：ICP-OES PPR管材專用料 開發(fā) 應(yīng)用

1 前言聚丙烯管道在國外使用始于20世紀(jì)80年代。國外原料制造商和管道工程界已合作開發(fā)出第一代均聚聚丙烯管材(PPH)、第二代嵌段共聚聚丙烯管材(PPB)、第三代無規(guī)共聚聚丙烯管材(PPR)專用料。由于PPR是乙丙無規(guī)共聚物，相對于其他聚丙烯而言具有更好的機械性能、更高的拉伸屈服強度和抗沖擊性能。PPR管材具有重量輕、耐腐蝕、不結(jié)垢、使用壽命長等特點，是冷熱水輸送管的選材[1]。隨著人們生活水平、環(huán)保意識的提高以及對健康的關(guān)注，在給排水領(lǐng)域掀起了一場建材行業(yè)的綠色革命，市場對無污染的新型給排水PPR管材的需求越來越多，國內(nèi)眾多石化企業(yè)都加速了此類專用料的開發(fā)。PPR管材專用料的主要特點是：相對分子質(zhì)量較高，因而具有較小的熔體質(zhì)量流動速率值(簡稱MFR)(0.5 /lOmin以下)及較好的機械性能；同時由于乙烯隨機嵌入丙烯長鏈中，增大了分子間的纏繞性，因而具有耐環(huán)境應(yīng)力開裂性及抗蠕變性[2]。因此也是聚丙烯產(chǎn)品中生產(chǎn)難度最大的一種，工藝控制要求苛刻[3]。在檢測手段方面，電感耦合等離子體（ICP）發(fā)射光譜儀自1975年問世以來，就因其檢測限低、精度高、濃度的測定線性范圍廣、樣品成分之間的相互干擾小等優(yōu)點，在微量元素同時測定方面成為其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X射線熒光光譜等方法一種分析手段。77 第十五屆原子光譜用戶會論文集揚子石化開發(fā)的PPR管材專用料采用四個反應(yīng)釜串聯(lián)工藝，利用ICP-OES對每個反應(yīng)釜粉料進行金屬離子測定，可以有效地推斷催化劑在各個反應(yīng)釜內(nèi)的停留時間、聚合量，控制各反應(yīng)器乙烯加入量，達到調(diào)節(jié)各反應(yīng)器無規(guī)度比值，提升產(chǎn)品質(zhì)量的目的。

2 試驗部分2.1儀器及試劑電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES） OPTIMA8000 美國PerkinElmer公司電熱板 溫度范圍0-250℃ 美國萊伯泰科公司馬弗爐 CWF11/13B 英國CARBOLITE公司 （雙蒸餾水）自動純水蒸餾器A4000D 英國STUART公司 鐵、鈣、鎂、鋁、鈦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000 mg/L 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心鹽酸及硝酸 優(yōu)級純 市售2.2 ICP-OES工作條件高頻發(fā)生器入射功率 1300W 觀察高度 15mm 等離子氣流量 15L/min 輔助氣流量 0.3L/min 霧化氣流量 0.8L/min 蠕動泵泵速 1.5ml/min 2.3 樣品預(yù)處理 樣品采用干法灰化法。準(zhǔn)確稱取15克左右PPR樣品于100毫升石英坩堝中，放置于電爐上加熱至有煙氣產(chǎn)生時，用定性濾紙將其引燃，燃燒至燼，隨后將坩堝移至馬弗爐（箱式電阻爐）內(nèi)，550℃煅燒3小時；冷卻后取出加入10毫升1:1（體積比）鹽酸，在140℃電熱板上加熱至1-2毫升，最后用二次蒸餾水定容至10毫升。同時制備樣品空白。2.4 元素最佳分析線將Fe、Ca、Mg、Al、Ti各單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制出濃度分別為0、2、10ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以體積分?jǐn)?shù)5%硝酸溶液為空白測得校準(zhǔn)曲線，利用Winlab32軟件中examine所提供的功能，逐一檢查各元素波長的情況，得到各金屬元素的最佳分析線見表-1。

2.5 樣品中元素的測定開啟 ICP，待儀器點火及初始化完成后，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將各個樣品信息分別輸入ICP 的工作軟件。在與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的工作條件下逐一測試樣品及其空白，計算機將自動計算出樣品中的各金屬含量。

3.結(jié)果與討論3.1 共存元素的影響PPR 專用料生產(chǎn)過程金屬元素主要來源于設(shè)備、催化劑、助劑或添加劑，有鐵、鈣、鎂、鋁、鈦等，隨著各反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)程度的不同，其中含有的金屬元素也會有相應(yīng)地變化。通常在樣品處理過程中，通過取樣量、最后溶液定容量將各元素的含量控制在 0.1-100ug/g 之間，在這種情況下，實驗考察共存元素間的干擾，結(jié)果表明共存元素間無相互干擾現(xiàn)象。3.2 酸度的影響為了考察酸度對測試結(jié)果的影響，試驗中配制一系列含有同樣濃度的 Fe、Ca、Mg、Al、Ti 各元素的標(biāo)樣，分別加入不同量的鹽酸，其酸度變化體積比分別為 1%、2%、3%、4%、5%。在*相同的儀器操作條件下用等離子發(fā)射光譜儀測定這 5 組溶液中各元素的譜線強度，結(jié)果表明，隨著酸濃度的增加，各個元素的譜線強度呈減弱的趨勢。當(dāng)酸度增加到一定的范圍，譜線強度下降不再明顯。無機酸濃度的增加將改變?nèi)芤旱奈锢硖匦裕率固嵘肯陆担⑶乙驗樗岬慕怆x消耗能量而降低等離子體的溫度，所以總體效應(yīng)使譜線強度減弱。因此，在試驗中應(yīng)盡量保持標(biāo)準(zhǔn)、空白和試液酸度的一致。3.3 加標(biāo)回收率及準(zhǔn)確度為了考察測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，取 PPR 管材專用料樣品 15g，加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.O0 mL后，按 2.3 方法進行樣品預(yù)處理后，實驗結(jié)果見表-2，回收率在 98-102 之間，儀器精密度均小于 1%,說明方法的準(zhǔn)確度很好，能夠滿足測試的要求。

3.4 方法的檢出限 取1O次測定試劑空白液的結(jié)果及3次測定10mg/L各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果，按下式計算檢出限[4]：DL(ug／L)=[3 δB／(S-B)]×10000 式中：δB為試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差，ug/L；S為10ug/L各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的CPS(counts per second，信號強度單位)；B為試劑空白的CPS。表-3 各元素的檢出限D(zhuǎn)L

4.結(jié)論在 PPR 管材專用料的開發(fā)、生產(chǎn)過程中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)能夠準(zhǔn)確、快速地測定過程產(chǎn)品中金屬元素的含量，為調(diào)整、優(yōu)化工藝參數(shù)提供強有力的數(shù)據(jù)支撐，為最終生產(chǎn)出滿足質(zhì)量要求的 PPR 管材專用料保駕護航。

參考文獻：[1]張慶民 許普等.PPR管材專用料的結(jié)構(gòu)與性能.石油化工高等學(xué)校學(xué)報，2006年3月第19卷第1期61頁[2]楊愛武，柏基業(yè)，梅利，等．給水用PPR管材專用料的研制[J]．現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用，2002，14(3)：5-8．[3]李聞芝.PPR管材業(yè)發(fā)展—原料和標(biāo)準(zhǔn)兩手抓.化工管理，2013年12月38頁[4]Yokogawa Analytical Systems Inc．HP4500 Application Handbook[M]．Japan：HP company，1999：l-24．