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ICP 光譜法迅速測定膠黏劑中可溶性重金屬元素 鋇、汞、砷、硒、銻

閱讀:1955      發布時間:2021-6-10
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摘 要: 膠黏劑是一種用途廣泛的工業產品,存在形式多種多樣。但由于其氣味、形態及其中含有的重金 屬元素,致使其應用范圍與可接受度大打折扣。本文采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP)直接測 定固體膠黏劑中的鉛(Pb)、鉻(Cr)、鎘(Cd)、鋇(Ba)、汞(Hg)、砷(As)、硒(Se)、銻(Sb),不 需要基體分離,通過對發射譜線、背景點的選擇及樣品后處理等因素進行優化,確定了儀器同時測定每個 元素的最佳分析條件。另外,應用 X 射線熒光光譜法(XRF)與 ICP 進行了對比測定,兩者的測試結果一 致。 

 

 膠黏劑在國民經濟各部門中都有著重大作用。例如在航空航天工業、汽車及車輛制造工 業、電子電氣工業以及醫學方面等都有著廣泛的應用,也涉及到生活的方方面面[1-2]。 近年來,電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)因其具有靈敏度高、準確性好、 干擾小、線性范圍廣且能多元素同時測定等優點而得到研究者關注[3-8]。本文根據膠黏劑的 特性,參照膠黏劑國家標準 GB/T 32448-2015 中可溶性重金屬的測定方法,用電感耦合等離 子體原子發射光譜法(ICP-AES),通過對分析譜線、儀器工作參數、試樣分解等一系列的 試驗條件進行研究,探索出以 HCl+HNO3 分解試樣,對鉛、鉻、鎘、鋇、汞、砷、硒、銻 的含量進行了測定。 

 

1 實驗部分 1.1 主要儀器與試劑 實驗原料為冷凍干燥法制備的固體膠黏劑白色粉末。主要使用的儀器有:珀金埃爾默公 司的 Optima 7000DV 型電感耦合等離子體原子發射光譜儀、日本島津公司的 XRF-1800X 射 線熒光光譜儀、電熱板、超純水、壓片機。 1. 2 儀器工作條件 對實驗中 ICP 儀器的幾個重要參數進行調試,最終確定的工作條件: 軸向觀測;冷卻氣 流量 15 L / min;輔助氣流量 0. 5 L/min;重復測定次數 2 次;蠕動泵泵速 1. 5 m L / min;沖 洗時間 30 s;積分時間 5 s。 1. 3 樣品制備與前處理 溶解方法:準確稱取樣品粉末 100 mg,放入聚四氟乙烯杯中,加入 20 m L 混合酸(6 份 HCl+1 份 HNO3+7 份水),電熱板微微加熱 600C,待*溶解后稍冷定容到 50 m L 容量 瓶,待用。 1.4 實驗方法 用移液槍準確移取混合標準溶液 10.00mL 置于 100mL 容量瓶中,用超純水定容混勻, 在選定的儀器條件下測定。 

 

 2 結果與討論 2.1 分析譜線的選擇 為系統研究膠黏劑中共存元素 Pb、Cr、Cd、Ba、Hg、As、Se、Sb 的 測定條件 ,根 據譜線庫給出的被測元素譜線干擾和譜線強度信息,每個元素選擇 2~3 條靈敏線,用樣品 溶液進行掃描,然后選取譜線明顯、無重疊、免受光譜干擾的譜線作為分析線。通過試驗, 最終確定干擾小、背景低、信噪比高的譜線為分析譜線,見表 1。

 

3. 結論 從以上的測定結果來看,用 ICP 測定膠黏劑中的可溶性重金屬元素,方法簡單可行、 精準率高、此法可用于日常試樣的分析。 

 

參考文獻:

[1] 劉騰飛,董明輝,楊代鳳,張存政,顧俊榮,徐德良.茶葉質量安全主要化學影響因素分析方法研究進展. 食品 科學,2018,39(9):310-325

[2] 林麗婷.表層土壤中重金屬含量測定方法研究進展.化工管理,2018,5:32

[3] 那鐸,郭誠,孫瑩. ICP 光譜法測定筆尖鋼中易切削元素硒、銻、碲、鉍. 分析試驗室,2018,37(4):383-386

[4] 毛小晶,彭建軍,孔德明,郭 萌,于樂. ICP-AES 測定銅冶煉爐渣中 CaO、MgO、Al2O3 等元素,有色冶金設 計與研究,2018,39(2):19-21

[5] 莊艾春,肖紅新,游玉萍.電感耦合等離子體發射光譜法快速測定工業污泥中 9 種元素.再生利 用,2018,11(4):33-36

[6] 張佳琳,彭興盛,王林波,任飛亮,陳桂良. 電感耦合等離子體原子發射光譜法測定安素中的鉀、鈣、鈉、鎂. 中國醫藥工業雜志,2015,46(7):740-742

[7] 卞大勇.電 感耦 合等 離 子體原 子發 射光 譜法 測定 高含量 碳化 硅表 面6 種雜 質成分 . 冶金分 析,2018,38(5):72-77

[8] 龐文品,鄧云江,周小林.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定高嶺土中7種微量組分.理化檢驗-化學分 冊,2018,54(5):559-562 [9] 唐名標. 粉末壓片制樣-X 射線熒光光譜法測定鐵礦石中鉀、鈉、鈦、鉛、鋅、砷.福建冶 金,2018,3:50-5

 

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