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經“碘”檢測,從化學滴定到ICPMS

閱讀:1102      發布時間:2021-1-29
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一、小小知識“碘”

1811年法國藥劑師庫特瓦*發現單質碘。談起碘,大家會聯想到升華的物理現象、淀粉顯色的實驗和甲狀腺疾病等等。

碘作為一種人體必需的非金屬微量元素,主要功能是參與甲狀腺素的合成。碘與人體的生長發育、新陳代謝密切相關,其攝入量不足可能導致甲狀腺腫大、侏儒癥等碘缺乏癥,適當補碘有利于預防碘缺乏病的發生,(515日是“全國碘缺乏病宣傳日”),但碘攝入過量對健康也有一定的危害,如引起高碘甲狀腺腫、碘中毒或碘過敏等。

人體中碘主要來源于食品,食物碘含量可以參考《中國食物成分表》,因此食品中總碘的研究一直備受關注,食品中碘形態以碘酸鹽、碘化物、單質碘和有機碘形式存在,準確測定食品中碘對于人體健康和經濟發展具有十分重要的意義。

 


 

 

二、食品中碘的檢測方法

食品中碘的分析方法主要有化學滴定法、光譜分析法、電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法等,先列出幾種常見的方法。

化學滴定法

樣品經炭化、灰化后,將有機碘轉化為無機碘離子,在酸性介質中,用溴水將碘離子氧化成碘酸根離子,生成的碘酸根離子在碘化鉀的酸性溶液中被還原析出碘,用硫代硫酸鈉溶液滴定反應中析出的碘。該方法測定操作繁瑣,易產生誤差。

分光光度法

分光光度法中比較典型的是砷鈰催化分光光度法,也是被收錄進國家標準的檢測方法。

原理:采用堿灰化處理試樣,使用碘催化砷鈰反應,反應速度與碘含量成定量關系。


LAMBDA265/365/465 紫外/可見分光光度計

氣相色譜法

試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應生成丁酮與碘的衍生物,經氣相色譜分離,電子捕獲檢測器檢測,外標法定量。

 

Clarus® 690/590

 


三、
“碘” 亮 ICPMS

的GB 5009.267-2020食品安全國家標準食品中碘的測定[1]采用了ICPMS作為第一法。

ICPMS測定碘元素具有速度快、靈敏度高的優勢,但是也存在著兩大難點:

1 堿性體系

食品中其他元素的ICPMS檢測如鉀鈉鈣鎂鉛鎘等一直采用硝酸酸性進樣體系,而碘檢測卻采用堿性進樣體系,對于儀器的進樣系統是個考驗。

2 記憶效應

碘元素的記憶效應非常強,需要在分析過程中能夠快速清洗。

PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就進行了相關的應用開發,2001年,Andrey等人就采用了PerkinElmerICPMS對食品和飼料中的碘含量進行檢測[2]

現在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS對乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法進行驗證。

a、標準曲線

NexION系列ICPMS,采用高純度聚合材料制造的蠕動泵管,配合大錐孔三錐設計,提供穩定可靠的進樣,可輕松應對酸性體系和堿性體系。

 NexION系列ICPMS

 

標準曲線范圍為1-20μg/L時, R=0.9999

b、記憶效應應對

NexION系列ICPMS即使面對碘的強記憶效應也能輕松應對,測完曲線高點后,只需清洗很短時間,即可回到初始水平。


c、
奶粉質控樣結果


四、
食品中碘的形態研究

碘是一個具有多種形態的非金屬元素,人體對于食品中不同形態的碘的吸收效率有差異,未來碘分析的一個重要方向是弄清楚食品中碘的形態組成。孫凱峰等人采用液相色譜ICPMS聯用技術對奶粉中的碘形態進行分析,其加標回收率均在98%-106%之間,精密度在2.67%-4.11%之間,*實驗的要求[3]

更多食品中碘檢測應用資料請掃碼獲取。

 

參考文獻

[1] GB 5009.267-2016食品安全國家標準食品中碘的測定.

[2] Andrey D , Zbinden P , Wah M K , et al. A Routine Quality Control Method for the Determination of Iodine in Human and Pet Food by ICP-MS[J]. Atomic Spectroscopy, 2001, 22(3):299-305.

[3] 孫凱峰, 徐紅斌, 周陶憶,. HPLC-ICP-MS聯用技術測定奶粉中不同形態的碘[J]. 食品工業, 2015, 036(002):287-289.

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