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上轉(zhuǎn)換材料的熒光光譜分析法

閱讀：3307 發(fā)布時(shí)間：2020-1-6

上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料(Up-conversion phosphorsmaterial,UPM)是一類在長(zhǎng)波長(zhǎng)激發(fā)下發(fā)射短波長(zhǎng)光的材料，其特點(diǎn)是所吸收的光子能量低于發(fā)射的光子能量。由于使用紅外光作為激發(fā)光源，此類材料在防偽標(biāo)記、激光探測(cè)和立體顯示上的用途已經(jīng)廣為人知。近幾年來,科學(xué)家們又發(fā)現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料有不易發(fā)生光漂白和發(fā)光強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，用在生物標(biāo)記中可以大大提高檢測(cè)靈敏度和線性范圍，因此.上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的熒光發(fā)射光譜是表征其性能的一個(gè)重要指標(biāo)，具有非常重要意義。

與傳統(tǒng)典型的熒光發(fā)光過程(只涉及一個(gè)基態(tài)和一個(gè)激發(fā)態(tài))不同，上轉(zhuǎn)換過程需要許多中間態(tài)來累積低頻的激發(fā)光子的能量。其中主要有三種發(fā)光機(jī)制:激發(fā)態(tài)吸收、能量轉(zhuǎn)換過程、光子雪崩。這些過程均是通過摻雜在晶體顆粒中的激活離子能級(jí)連續(xù)吸收一個(gè)或多個(gè)光子來實(shí)現(xiàn)的，而那些具有f電子和d電子的激活離子因具有大量的亞穩(wěn)能級(jí)而被用來.上轉(zhuǎn)換發(fā)光。然而高效率的上轉(zhuǎn)換過程，只能靠摻雜三價(jià)稀土離子實(shí)現(xiàn)，因其有較長(zhǎng)的亞穩(wěn)能級(jí)壽命。稀土離子的吸收和發(fā)射光譜主要來自內(nèi)層4f電子的躍遷。在外圍5s和5p的電子的屏蔽下,其4f電子幾乎不與基質(zhì)發(fā)生相互作用，因此摻雜的稀土離子的吸收和發(fā)射光譜與其自由離子相似，顯示出極尖:銳的峰(半峰寬約10-20nm)。而這同時(shí)就對(duì)外部激發(fā)光源的波長(zhǎng)有了很大的限制。激光熒光光譜技術(shù)用于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域具有信噪比高、靈敏度好、檢測(cè)快速等優(yōu)點(diǎn),特別是對(duì)于上轉(zhuǎn)換材料的發(fā)光檢測(cè)。商業(yè)化的980m激光光源系統(tǒng)恰巧與它的吸收相匹配，為上轉(zhuǎn)換納米材料提供了理想的激光激發(fā)光源。

PerkinElmer公司采用脈沖氙燈做光源，具有熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光三種測(cè)量模式，在磷光和化學(xué)發(fā)光模式下，儀器內(nèi)部激發(fā)光源自動(dòng)關(guān)閉，這樣就為980nm激光光源的使用提供了便利的條件,也為上轉(zhuǎn)換納米材料的熒光發(fā)光測(cè)試提供了硬件基礎(chǔ)，而其它廠家大多數(shù)使用傳統(tǒng)的連續(xù)氙燈，不能通過軟件將其關(guān)閉，在使用激光光源時(shí)，只能通過遮擋的方式將出光孔堵住。

PerkinElmer 公司采用脈沖氙燈光源，就可以很好的在內(nèi)部光源與外部激光光源之間進(jìn)行切換，當(dāng)需要使用外部激光光源系統(tǒng)時(shí)只需要通過軟件選擇激光測(cè)定模式即可，不需要通過其它物理遮擋方式，來遮擋儀器原有的激發(fā)光源.這是PerkinElmer公司優(yōu)于其它公司的重要技術(shù)之一。這種操作不僅延長(zhǎng)了原有氙燈的使用壽命，而且也很好的限制了由于物理遮擋導(dǎo)致的雜散光影響:另外.由于采用了靈活的可拆卸的樣品架套筒設(shè)計(jì).如圖1所示，不僅固定了激光光源的輸出端，使之與樣品池垂直，保證激光光源能夠準(zhǔn)確的照射到待測(cè)樣品.上而且，在進(jìn)行常規(guī)熒光測(cè)定時(shí)，容易取下，大大簡(jiǎn)化了操作的繁瑣性。

硬件配置

主機(jī): LS-55 型熒光分光光度計(jì)(圖2)

附件:激光光源及可拆卸樣品池套筒(圖1)

圖1.激光光源及可拆卸樣品池架套簡(jiǎn)

圖2. PerkinElmerLS-SS熒光光譜儀

樣品測(cè)試

測(cè)試條件

測(cè)試模式:激光測(cè)定模式

延遲時(shí)間: 0ms

掃描范圍: 300-700nm

掃描速度: 1000nm/min

測(cè)試結(jié)果

改變不同條件測(cè)試UCNP.上轉(zhuǎn)換材料得到的熒光發(fā)射譜圖，如下圖3所示。從圖可以看出樣品在357nm、473nm.645nm 有熒光發(fā)射峰，這三個(gè)發(fā)射峰是UCNP三個(gè)能級(jí)的光子發(fā)射，其中在473nm處強(qiáng)，且熒光發(fā)射峰窄且尖銳，半峰寬大約10nm,測(cè)試結(jié)果令人滿意。

圖3.樣品熒光發(fā)射譜圖

結(jié)論

PerkinElmer公司的LS-55熒光光譜儀連接激光做光源的熒光分析方法能夠準(zhǔn)確的測(cè)試上轉(zhuǎn)換材料的熒光發(fā)射峰，測(cè)試結(jié)果良好，為上轉(zhuǎn)換材料的發(fā)光表征提供了解決方案。該方法操作簡(jiǎn)單，使用方便.成本低廉.能夠滿足絕大多數(shù)樣品的測(cè)試，并且易于拆卸，也能滿足常規(guī)樣品的測(cè)試，是一個(gè)非常實(shí)用的解決方案。

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