硝態氮是作物生長的重要無機氮源之一，其含量直接關系到作物的產量與品質。土壤中過多的硝態氮會引起作物硝酸鹽含量超標，食用后亦危害人體健康，引發農產品安全問題；再者，土壤中硝態氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水硝酸鹽污染的主要來源。因此，及時準確地測定和掌握土壤中的硝態氮含量，對于指導合理施肥、促進農業增效、保障農產品安全均具有重要意義。
目前，我國實驗室測定土壤中硝態氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法，費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法，對于批量樣品的測量具有很大優勢，不但分析速度快、操作自動化，而且靈敏度高。
實驗部分
儀器及原理
①儀器：FIA6000+全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。
②原理：鎘能還原水中硝酸鹽為亞硝酸鹽，連同水樣中原有的亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)乙二胺偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進行測定，減去不經還原柱的水樣用同樣的方法測得的亞硝酸鹽，得出硝酸鹽的含量。
樣品采集及前處理
①土壤樣品的采集：海河沿岸采集土壤樣品若干。
②前處理：稱取新鮮濕土10g左右, 放入200ml塑料瓶中，再加入50ml 0.01 mol/L KCL溶液，加蓋振蕩15min。懸液靜置3-5 min后過濾，濾液稀釋一定倍數后（本次實驗稀釋10倍）用于分析。
試劑和標準溶液配置
①氯化銨緩沖溶液：在1L的容量瓶中，稱取85g氯化銨（NH4Cl，優級純）和1.0g二水合乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA•2H2O，優級純）溶于800ml去離子水中，混合均勻，根據需要用（NaOH，優級純）調節溶液的pH值為8.5，zui后用去離子水定容至1L；
②磺胺顯色劑：在1L的容量瓶中，加入600ml水，再加入100ml 85％的磷酸溶液，40.0g磺胺，1.0g N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽，攪拌至全部溶解，用去離子水定容至1L，儲存在深色瓶子中；
③標準曲線濃度：20ppb，50ppb，100ppb，200ppb，500ppb，2000ppb。
結果
標準曲線測定結果
根據實驗結果可知，標準曲線呈現較好的線性關系，所得曲線擬合的標準方程為C=15.6110*A-1.8504 （其中，A為峰面積，C為硝態氮濃度），相關系數r=0.9999。
圖1 硝態氮工作曲線
樣品測定結果
以所測三個樣品浸提液的結果為例。可以看出，基線平穩、峰型良好，計算出浸提液樣品1-3的結果分別為0.5mg/L、0.83mg/L、1.83mg/L，進一步計算土壤中的含量分別為12.50mg/kg 、20.75mg/kg、45.75mg/kg。可見，海河一帶土壤硝態氮含量高低不一，總體而言土壤肥力良好；其中，樣品3所在位置的土壤肥力很高。
圖2 硝態氮樣品檢測信號
結論
通過以上實驗分析表明，使用流動注射分析儀測定土壤中的硝態氮，分析速度快，可以有效提升檢測的效率、精密度和準確度，同時避免了人體接觸試劑的安全隱患。
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