真空冷凍干燥又稱為升化凍結干燥，其基本原理是將物料內的水分低溫凍結，然后通過抽真空和低溫加熱的方式使冰晶直接轉化為氣態，從而使物料脫水。水在相變過程中的膨脹力使得原先相互靠近的粒子被張開，同時冰的生成使其位置被固定，防止粒子在干燥過程中聚集。
凍干法干燥能在溶液狀態下獲得組分均勻的混合物，適合于使用極微量添加劑的情況，可以有效合成成分復雜的材料，并且可以精確控制其終成分。在焙燒凍結干燥物時，內含氣體極易逸出，容易形成燒結的高純度細粉，凍干法制得的超細粒子的粒徑小、表面積大、偏析小、反應活性均勻，凍干粉體基材為多孔結構，易于實現超細粉碎。
但是，凍干法運行費用昂貴，干燥時間很長，不可連續操作。針對真空凍干技術高成本的缺點，人們開發了常壓冷凍干燥技術。但是常壓冷凍干燥技術應用時，與真空冷凍干燥技術相比由于傳質受內部阻力影響，干燥時間相對更長。
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