有機氯農藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環戊二烯為原料的兩大類。
前者如使用zui早、應用zui廣的殺蟲劑DDT和六六六,以及殺螨劑等;后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。
有機氯農藥中毒是指接觸過量有機氯農藥引起損害中樞神經系統和肝、腎為主疾病。急性中毒有頭痛、頭暈、視力模糊、惡心年、嘔吐、流涎、腹痛、四肢無力、肌肉顫動等。嚴重者可見大汗、共濟失調、震顫、抽搐、昏迷。并可有中樞神經發熱及肝、腎損害。慢性中毒常表現為神經衰弱綜合征,部分患者出現多發性神經病及中毒性肝病。皮膚損害以接觸性皮膚炎為多見。
一、實驗儀器
固相萃取儀 氣相色譜儀 勻漿機
二、實驗試劑
乙腈 正己烷 丙酮 氯化鈉 有機氯類農藥標準品
三、實驗步驟
(1)準確稱取一定量單一農藥或者混合農藥標品,用正己烷稀釋成儲備液待用。
(2)準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中,加入50mL乙腈,在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有6g左右氯化鈉的100ml具塞管中,收集濾液50mL,蓋上蓋子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相分層。
(3)從具塞管中吸取10mL乙腈溶液,放入試劑瓶中,蒸發近干,加入2mL正己烷,蓋上鋁箔,待凈化。
(4)配置好溶劑后,相萃取儀將自動完成活化、進樣、淋洗、干燥、洗脫等凈化步驟。制備好的試樣供色譜測定。
四、GC檢測
五、結果計算,根據色譜峰的峰面積,按下式計算
式中:
W—蔬菜水果中有機氯及擬除蟲菊酯類農藥質量濃度,單位為毫克千克(mg/kg)
ρ—標準品中有機氯及擬除蟲菊酯類農藥的質量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL)
V1—萃取液的總體積,單位為毫升(mL)
V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積,單位為毫升(mL)
V3—樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL)
A—樣品溶液中有機氯及擬除蟲菊酯類農藥的峰面積
As—農藥標準品中被測農藥的峰面積
m—試樣的質量,單位為克(g)
六、結果判定:以各組分的保留時間進行定性,判定結果依照GB2763—食品中農藥zui大殘留*。
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