8月16日,上海市曝光13批次不合格休閑服裝,其中,一款“班尼路”女裝牛仔長褲檢出可分解芳香胺染料,質量問題嚴重。(本次檢測工作由上海市質量監督檢驗技術研究院纖維檢驗所在賽默飛 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。)
芳香胺(Aromatic amine)是指具有一個芳香性取代基的胺--即-NH2、-NH-或含氮基團連接到一個芳香烴上。可以吸入、食入或透過皮膚吸收而致中毒,其中,β-萘胺與聯苯胺是引致惡性腫瘤的物質。可分解致癌芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料。可分解致癌芳香胺染料既不溶于水,又無色無味,從紡織品外觀上無法分辨是否含有該類物質,只有通過專業技術檢測手段(氣相色譜-質譜聯用儀)才能發現,而且無法消除。這類染料在與人的皮膚接觸后,可能引發多種惡性疾病。因此,我國強制性標準《國家紡織產品基本安全技術規范》中要求所有紡織品禁用此類染料,相關產品中不應檢出該類物質。
2011年更新了偶氮的檢測標準 GB/T 17592-2011,將原來23種增加到24種,且*值為不大于20 mg/Kg。在該標準中GC-MS法為定性方法,HPLC 為定量方法,意味著前處理完成的樣品既需要 GC-MS 分析,也需要采用 HPLC 分析。標準中采用的定容溶劑為甲醇,方便 HPLC 的后續分析檢測。但甲醇溶劑對 GC-MS 方法中使用的弱極性色譜柱有一定影響,會產生較大的柱流失,影響色譜柱的壽命。
本方案采用程序升溫進樣口(PTV)-氣質聯用法對紡織品中26種芳香胺進行分析檢測。實驗過程中使用PTV對進樣溶劑進行放空,減少溶劑對色譜柱的影響,同時也減少樣品前處理過程,且達到更好的實驗結果。
儀器
Thermo Scientific™ GC-MS 氣質聯用儀, 包括:
-AS1310 自動進樣器
-TRACE 1310 氣相色譜,配PTV程序升溫進樣口
-ISQ LT 單四極桿質譜
Thermo Scientific™ Chromeleon7.2 SR5 數據處理系統
樣品前處理(參考GB/T 17592-2011)
GC/MS條件
分析柱:TG-5MS AMINE( 30m×0.25mm×1.0μm,P/N:26097-2960)
PTV 進樣口:Large Volume 模式進樣;不分流時間為1min; PTV 恒流模式,流速1.0mL/min,吹掃流量:20 mL/min 升溫程序:50℃(0.05min)-14.5 ℃/s-80℃(0.1min)-5 ℃/s-300℃(1min)
進樣體積:1μL
柱溫箱升溫程序:50℃(1min)-10 ℃/min-300℃(10min)
傳輸線溫度:300℃,離子源溫度:300℃
EI mode,Full Scan模式采集,掃描范圍:m/z 50-350
分析結果:
本應用方案采用賽默飛 ISQ GC-MS 系統,配合 PTV 程序升溫進樣口分析紡織品中的26種芳香胺。具有如下特點:
1. 可以減少溶劑的轉換的步驟,可以直接用PTV進行溶劑放空,減少極性溶劑對弱極性色譜柱的影響。
2. PTV 進樣口歧視效應小,對高沸點化合物能獲得更好的靈敏度。
3. 賽默飛 TG-5MS AMINE 柱對芳香胺具有良好的峰型,適合于含氮化合物的檢測。
4. 具有靈敏度高、線性好、重復性好等特點。
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