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賦能創“芯” | 賽默飛電子氣體氣相色譜分析解決方案

閱讀:912      發布時間:2024-4-28
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賦能創“芯 

電子氣體是半導體工業中使用的一類特殊氣體,廣義上的電子氣體是指具有電子級純度的特種氣體,廣泛應用在包括集成電路、顯示面板、半導體照明和光伏等泛半導體行業。電子氣體按其門類可分為純氣、高純氣和半導體特殊材料氣體三大類。其中,特殊材料氣體主要用于外延、摻雜和蝕刻工藝,高純氣體則主要用作稀釋氣和運載氣。按純度等級和使用場合分類,可以分為電子級、LSI(大規模集成電路)級、VLSI(超大規模集成電路)級和ULSI(特大規模集成電路)級。按用途可分為大宗氣體,包括氮氣、氫氣、氬氣、氦氣、氧氣、二氧化碳等;電子特種氣體,包括笑氣、氨氣、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氫、甲烷等氣體。

 

電子氣體的使用對電子工業的發展至關重要,隨著技術的進步,對電子氣體純度和潔凈度的要求也越來越高,需要達到5N(99.9999%)以上的純度,因為即使是痕量級雜質和污染物也會對最終器件質量和制造產量造成嚴重影響。

賽默飛針對電子大宗氣體、電子特氣分析需求,推出高純氣分析解決方案。配置Trace1600系列氣相色譜主機、脈沖放電氦離子檢測器(PDD)、可安裝色譜柱的大體積閥箱、帶吹掃保護氣閥的多閥多柱分析系統等,為用戶提供數十種電子氣體雜質的檢測方案。

 

01

高純氙中雜質分析

氙氣是一種天然稀有的惰性氣體。由于具有較高的密度,低導熱系數及可吸收X射線等特征,氙氣被廣泛的應用于電子電器,光電工業,醫療,電子芯片制造等行業。近年來隨著氙氣被應用于越來越多高端性產品的生產,行業對氙氣純度的要求也非常嚴格。

賽默飛Trace GC-PDD系統可對高純氙氣中ppb及至ppm級濃度的氫氣,氬氣,氧氣,氮氣,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亞氮,氪氣,六氟化硫,六氟乙烷等雜質進行定性定量檢測,其靈敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求,同時具有優異的分離度和重現性。

1.1

儀器配置及色譜分析條件

表1 氣相色譜儀儀器配置及色譜分析條件

賦能創“芯 

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1.2

氙氣中雜質分析色譜圖

如圖1所示,標準氣體中氫氣,氬氣,氧氣,氮氣,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亞氮,氪氣,六氟化硫,六氟乙烷等組分均得到良好的分離效果,氧氣和氬氣實現了基線分離(分離度大于1.5)。標氣中濃度較大的氙氣組分通過反吹放空,不進入檢測器,從而避免了樣品中氙氣基質對目標組分的干擾。

賦能創“芯 

圖1 高純氙氣中雜質典型色譜圖

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1.3

重現性

表2分別列出了各個組分樣品連續進樣6次的峰面積重現性:各個組分的峰面積相對標準偏差(RSD)均低于1%;表3分別列出了各個組分樣品連續進樣6次的保留時間重現性:各個組分的保留時間重現性相對標準偏差(RSD)均低于0.01%。

表2 各雜質連續6針進樣峰面積重現性

賦能創“芯 

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表3 各雜質連續6針進樣保留時間重現性

賦能創“芯 

(點擊查看大圖)

從測試結果可以發現,方案完全滿足國標GB/T 5828-2006中對各雜質組分的檢測要求。Trace GC-PDD系統在高純氙氣痕量雜質的分析中表現出優異的性能。反吹技術避免了氙氣基質對系統的干擾,高分離效率色譜柱的使用實現了無需使用冷卻裝置即可分離氬氣和氧氣。

 

02

高純氪中雜質

高純氪無色、無臭、無味、無毒、不可燃的單原子氣體,化學上惰性。廣泛應用于各類照明中,是良好的保護氣和發光氣。還應用于電真空、激光器、醫療衛生等領域。目前,高純氪主要由大型空分設備從空氣中提取,因其在空氣中含量極少。因此售價高昂,被譽為“黃金氣體"。由于高純氪中雜質組分含量要求極低,脈沖放電氦離子化檢測器(PDD)對痕量雜質組分有很高的靈敏度,被用于做高純氣體中痕量雜質的檢測。

針對以上檢測需求,賽默飛采用Trace 1600系列氣相主機、帶有脈沖放電氦離子檢測器(PDD)、多閥多柱分析系統,實現稀有氣體高純氪中痕量的氫氣,氬氣,氧氣,氮氣,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙等9種雜質含量的檢測。方案分離效果好,檢測限低,重復性好,完全滿足標準GB/T 5829-2006 氪氣的檢測要求。

2.1

儀器配置及色譜分析條件

表4 氣相色譜儀儀器配置及色譜分析條件

賦能創“芯 

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2.2

氪氣中痕量雜質分析色譜圖

按照2.1的色譜分析條件,對標氣樣品進樣測定。如圖2所示,以高純氪為底的標準氣體中痕量的氫氣,氬氣,氧氣,氮氣,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙各組分離效果理想,氧氣和氬氣實現了基線分離(分離度大于1.5)。標氣中絕大部分的基質組分氪氣通過閥切換被放空,不進入檢測器,從而避免了基質組分氪氣對痕量目標組分的干擾。

賦能創“芯 

圖2 高純氪氣中痕量雜質典型色譜圖

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2.3

重復性

連續進標氣樣品6針,考察高純氪標氣中各樣品組分的峰面積重復性,其峰面積相對標準偏差(RSD)均低于2.33%,重復性結果見表5;表6是高純氪標氣中各個樣品組分連續進樣6次的保留時間重復性結果,其保留時間重復性相對標準偏差(RSD)均低于0.03%。

表5 高純氪標氣中各雜質組分連續6針進樣

峰面積重復性結果

賦能創“芯 

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表6 高純氪標氣中各雜質組分連續6針進樣

保留時間重復性結果

賦能創“芯 

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從測試結果可以發現,方案完全滿足國標GB/T 5829-2006中對各個雜質組分的檢測要求。方案實現一次進樣,完成高純氪中多痕量雜質組分的檢測,通過閥放空技術,有效避免了高純氪基質對痕量雜質的干擾;優化的色譜柱分析系統實現了樣品氣中氬氣和氧氣的基線分離。

 

03

電子特氣六氟化硫和三氟化氮中雜質分析

賽默飛針對電子氣體六氟化硫和三氟化氮中雜質檢測的要求,配置 Trace 1610和大體積色譜閥箱、雙通道設計、配置兩個PDD檢測器。一次進樣實現六氟化硫和三氟化氮樣品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2雜質組分分析,方案滿足標準GB/T 21287和GB/T 18867的檢測要求。

3.1

儀器配置及色譜分析條件

表7 氣相色譜儀儀器配置及色譜分析條件

賦能創“芯 

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3.2

六氟化硫和三氟化氮中雜質分析色譜圖

按照3.1的色譜分析條件,分別對六氟化硫標氣和三氟化氮標氣樣品進樣測定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮樣品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 雜質組分;B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮樣品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2雜質組分。六氟化硫中雜質組分典型色譜圖見圖3和圖4;三氟化氮中雜質組分典型色譜圖見圖5和圖6。

賦能創“芯 

圖3 六氟化硫中雜質分析F-PDD通道色譜圖

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賦能創“芯 

圖4 六氟化硫中雜質分析B-PDD通道色譜圖

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賦能創“芯 

圖5 三氟化氮中雜質分析F-PDD通道色譜圖

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賦能創“芯 

圖6 三氟化氮中雜質分析B-PDD通道色譜圖

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3.3

重復性

連續進標氣樣品6針,考察三氟化氮標氣中各樣品組分的峰面積重復性,其峰面積相對標準偏差(RSD)均低于2.88%,重復性結果見表8。

表8 電子氣體三氟化氮標氣中各雜質組分

連續6針進樣峰面積重復性結果

賦能創“芯 

(點擊查看大圖)

從測試結果可以發現,方案完全滿足國標GB/T 21287和GB/T 18867中對各個雜質組分的檢測要求。方案實現一次進樣,雙通道同時分析,完成電子氣體六氟化硫和三氟化氮中雜質的檢測。

 

 

總    結

賽默飛提供模塊化氣相色譜儀(Trace 1600系列)、模塊化PDD檢測器、搭載功能強大的大體積閥箱多閥多柱分析系統,為多種電子氣體中痕量雜質分析提供高效的解決方案。

實現一次進樣,完成樣品中痕量雜質組分的檢測;

方案通過閥放空技術,有效避免了高純基質組分對痕量雜質的干擾;

方案可提供填充柱分析系統或毛細柱分系統,優化的毛細柱分析系統實現了樣品氣中微量氬氣和氧氣的基線分離。

此外,賽默飛在電子氣體、高純氣分析領域,為廣大用戶提供更多完全定制化的解決方案,滿足用戶各不相同的檢測需求。

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