隨著2020年的臨近，新版本《中國藥典》的增修工作也在如火如荼的進行中。自2015版《中國藥典》接受電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）正式成為重金屬安全性分析的重要手段并新增藥物中As和Hg形態(tài)分析以來，對于藥品中金屬雜質分析和元素形態(tài)學研究的工作不斷深入細化。

2020版《中國藥典》的增修自2018年8月起截止至目前已發(fā)布十三批修訂公示，其中第二批和第十三批公示內容中均有涉及As和Hg形態(tài)分析的內容，旨在明確過程并尋求更好的方法以深入探究不同元素形態(tài)在毒理、遷移率、生物累計效應及利用率上的差別。

As和Hg形態(tài)及其價態(tài)測定的變化史

①調整了2322汞和砷元素形態(tài)及其價態(tài)測定法中的部分文字描述

②針對礦物藥及其制劑和動、植物類中藥（除甲類、毛發(fā)類）的供試品溶液制備方案給出了較為清晰明確的前處理過程，如下：

礦物藥及制劑

動、植物類中藥（除甲類，毛發(fā)類）

賽默飛讓您事半功倍！

賽默飛Ultimate 3000 UHPLC與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用

1針對有機物更好的耐受能力

2322中Hg形態(tài)的標準物質均采用8%甲醇溶液制備，iCAP RQ利用變頻式RF發(fā)生器實時反饋等離子體內樣品基體的作用，有效耐受一定濃度有機物的穩(wěn)定進樣分析，確保在8%甲醇溶液中的樣品和無機汞及烷基汞標準物質能持續(xù)穩(wěn)定檢測。

2更好的分離效果

2322中規(guī)定了Hg和As形態(tài)的分離度不得小于1.5和1.0，旨在有效避免其他形態(tài)Hg和As對目標物的干擾影響。借助賽默飛Ultimate 3000 UHPLC和iCAP RQ型ICP-MS提供的聯(lián)用方案可以在更短的時間內為使用者提供更的分離度和檢測下限。

3針對游離As、Hg更好的分離方法

安宮牛黃丸作為中國傳統(tǒng)藥物中負盛名的急癥用藥，其中包含的雄黃，朱砂等十一味藥物。該處方中的朱砂和雄黃兩味礦物藥中的可溶性砷和可溶性汞起到發(fā)揮藥效作用；而其游離態(tài)組成又直接影響藥效和用藥安全。利用Thermo Scientific™ ICP-MS和LC聯(lián)用技術，通過人工腸液對可溶性砷汞及游離態(tài)砷汞進行高精度檢測，保證藥效和用藥安全。

• 案例詳解  

合理的色譜條件提供的分離效果

參照安宮牛黃丸樣品有關可溶性砷汞和游離態(tài)砷汞的要求，賽默飛LC-ICP-MS給出了良好的分析效果與穩(wěn)定的測試平行數據，其更優(yōu)的分離度保證檢測過程中譜峰間干擾的有效消除。

實際樣品安宮牛黃丸樣品平行實驗中游離砷的重現(xiàn)性

2.5μg/L含量的6種As與空白的對比

安宮牛黃丸樣品中游離態(tài)砷的測定情況：

安宮牛黃丸樣品中游離態(tài)汞的分離譜圖

有機汞及無機汞的標準曲線

安宮牛黃丸樣品中游離態(tài)汞的測定情況：

安宮牛黃丸藥品的技術規(guī)格要求：

iCAP RQ ICP-MS采用變頻式RF發(fā)生器利用實時反饋頻率的方式保證一定濃度有機樣品的長期穩(wěn)定分析，通過四極桿結構碰撞反應池*的質量數篩選功能輔助碰撞或反應模式可有效去除食品藥品檢測過程中基質對難測元素的干擾。

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