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賽默飛AAS原子吸收光譜儀標(biāo)準(zhǔn)測定步驟解析

閱讀:176      發(fā)布時(shí)間:2025-6-12
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  賽默飛AAS原子吸收光譜儀憑借其高靈敏度與精準(zhǔn)度,成為金屬元素分析的核心工具。本文以水質(zhì)中鉛元素檢測為例,系統(tǒng)梳理其測定步驟,助力用戶規(guī)范操作并獲取可靠數(shù)據(jù)。
  一、樣品前處理與標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
  1.樣品預(yù)處理
  采集水樣后,需用0.45 μm濾膜過濾以去除懸浮顆粒,避免堵塞霧化器。
  若樣品中鉛濃度過高(如>10 mg/L),需用1%硝酸稀釋至儀器檢測范圍(通常為0.01-1 mg/L)。
  2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
  使用1000 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,逐級(jí)稀釋至0.05、0.1、0.5、1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
  溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用,并保存于聚丙烯容器中,防止鉛吸附于玻璃表面。
  二、儀器參數(shù)設(shè)置與校準(zhǔn)
  1.光源與原子化模式選擇
  安裝鉛空心陰極燈(HCL),預(yù)熱30分鐘以確保發(fā)射強(qiáng)度穩(wěn)定。
  采用火焰原子化模式(空氣-乙炔火焰),設(shè)置乙炔流量為2.0 L/min,空氣流量為13.5 L/min,火焰高度為10 mm。
  2.波長與狹縫寬度優(yōu)化
  選擇鉛的特征吸收波長283.3 nm,狹縫寬度設(shè)為0.7 nm,以平衡靈敏度與背景干擾。
  3.標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)
  通過自動(dòng)進(jìn)樣器依次注入標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄吸光度值。
  軟件自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(相關(guān)系數(shù)r≥0.999),若線性不佳需重新配制溶液或檢查光源狀態(tài)。
  三、樣品測定與結(jié)果分析
  1.進(jìn)樣與數(shù)據(jù)采集
  將處理后的水樣注入進(jìn)樣器,設(shè)置重復(fù)測量次數(shù)為3次,取平均值以降低隨機(jī)誤差。
  儀器實(shí)時(shí)顯示吸光度值,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算鉛濃度。
  2.質(zhì)量控制與異常處理
  每10個(gè)樣品插入一個(gè)質(zhì)控樣(如0.2 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液),確保測定偏差≤5%。
  若吸光度異常(如>1.5 Abs),需檢查霧化器是否堵塞或樣品基體是否干擾測定。
  3.數(shù)據(jù)輸出與報(bào)告
  測定結(jié)果可導(dǎo)出為Excel或PDF格式,包含樣品編號(hào)、鉛濃度、RSD值及儀器參數(shù)。
  報(bào)告需注明檢測方法依據(jù)(如GB 7475-1987)及不確定度評(píng)估。
  四、儀器維護(hù)與安全注意事項(xiàng)
  1.日常清潔
  每日測定后,用去離子水沖洗霧化器與燃燒頭,防止鹽類結(jié)晶堵塞。
  每周清潔石墨爐(若使用)及光學(xué)透鏡,確保光路無污染。
  2.安全操作
  點(diǎn)火前檢查乙炔泄漏(涂抹肥皂水),確保廢液管形成水封以防止回火。
  操作石墨爐時(shí)需佩戴隔熱手套,避免高溫燙傷。
 

 

  賽默飛AAS原子吸收光譜儀的測定流程需嚴(yán)格遵循樣品處理、參數(shù)校準(zhǔn)、質(zhì)量控制及儀器維護(hù)四大環(huán)節(jié)。通過標(biāo)準(zhǔn)化操作,用戶可實(shí)現(xiàn)ppb級(jí)鉛元素的精準(zhǔn)檢測,為環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領(lǐng)域提供可靠數(shù)據(jù)支持。
 

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