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熱電液相色譜質譜聯用儀使用指南:從開機到數據分析的詳細步驟

閱讀:791      發布時間:2025-2-21
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  熱電液相色譜質譜聯用儀(LC-MS)將液相色譜(LC)的高分離能力與質譜(MS)的高靈敏度和高選擇性相結合,成為復雜樣品分析的強大工具。為了確保儀器正常運行和獲得可靠的數據,正確操作至關重要。本文將詳細介紹熱電液相色譜質譜聯用儀的使用方法,幫助您快速上手。
  一、開機準備
  1.檢查氣體供應:確保氮氣、氦氣等氣體供應充足,壓力符合儀器要求。
  2.檢查溶劑:準備足量的流動相和清洗溶劑,并確保其純度和兼容性。
  3.開機:依次打開液相色譜儀、質譜儀和計算機電源,等待儀器自檢完成。
  二、方法設置
  1.液相色譜方法:
  ①設置流動相組成、流速、梯度程序、柱溫等參數。
  ②選擇合適的色譜柱和進樣量。
  2.質譜方法:
  ①選擇離子源類型(如ESI、APCI等)和電離模式(正離子或負離子)。
  ②設置掃描模式(全掃描、選擇離子監測等)、質量范圍、碰撞能量等參數。
  ③數據采集方法: 設置數據采集時間、文件名、存儲路徑等參數。
  三、系統平衡
  1.啟動液相色譜泵:以設定的流速輸送流動相,平衡色譜柱。
  2.啟動質譜儀:打開離子源和真空系統,等待真空度達到要求。
  3.調諧質譜儀:使用標準品進行質譜儀質量軸和靈敏度的校準。
  四、樣品分析
  1.準備樣品:將待測樣品溶解在合適的溶劑中,并進行必要的過濾或離心處理。
  2.進樣:使用自動進樣器或手動進樣閥將樣品注入色譜系統。
  3.數據采集:啟動數據采集方法,開始記錄色譜圖和質譜圖。
  4.監控運行:實時監控色譜圖和質譜圖,確保儀器正常運行和數據質量。
  五、數據分析
  1.數據處理:使用儀器配套軟件或第三方軟件對采集的數據進行處理,包括基線校正、峰識別、積分等。
  2.定性分析:根據質譜圖解析化合物的結構信息,并與標準品或數據庫進行比對。
  3.定量分析:根據色譜峰面積或峰高,使用內標法或外標法計算目標化合物的含量。
  六、關機
  1.清洗系統:使用合適的清洗溶劑沖洗色譜柱和質譜系統,去除殘留樣品。
  2.關閉質譜儀:依次關閉離子源、真空系統和質譜儀電源。
  3.關閉液相色譜儀:停止液相色譜泵,關閉柱溫箱和檢測器電源。
  4.關閉計算機:保存數據并關閉計算機。
  七、注意事項:
  1.使用前請仔細閱讀儀器說明書,了解儀器的具體操作方法和注意事項。
  2.定期對儀器進行維護和保養,確保儀器正常運行和數據質量。
  3.使用合適的溶劑和標準品,避免對儀器造成污染和損壞。
  4.注意實驗室安全,佩戴必要的防護裝備,避免接觸有毒有害物質。
 

 

  通過以上步驟,您可以熟練使用熱電液相色譜質譜聯用儀進行各種復雜樣品的分析。希望本文能對您有所幫助!

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