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手把手教您正確操作快速溶劑萃取儀

閱讀:1364      發布時間:2022-10-24
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  快速溶劑萃取儀的萃取技術是一種被廣泛應用且備受歡迎的樣品前處理技術,就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統的液-液萃取基礎上采用物質間的相似作用,并結合目前廣泛應用的液相色譜和氣象色譜固定相基本知識發展而來。
 
  快速溶劑萃取儀是專門針對目前實驗室樣品量大、實驗操作人員少、要求自動化程度高等特點而設計的一款高通量全自動固相萃取系統,可用于農藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、司法檢測、藥物和生物樣品等分析領域,是氣相、液相色譜或質譜儀器理想的樣品前處理系統。高通量固相萃取儀可在無人值守的情況下,自動連續處理48個以上樣品,整個處理過程不需要任何人為介入,包括更換樣品及SPE柱,達到高通量全自動化要求。
 

 

  快速溶劑萃取儀的操作步驟:
  1、選擇有機溶劑。C4H10O是常用的有機溶劑,因為可方便地用旋轉蒸發儀將其除去,但是沸點太低,天熱是很危險的,且吸了容易頭暈。乙酸乙酯也是很好的溶劑,但是它相對比較難被除去,不過它應該是實驗室常用的萃取溶劑之一。應該盡量避免使用二氯甲烷,因為二氯甲烷比水重,容易形成難以處理的乳狀液和復雜的物質,但是二氯甲烷是實驗室另外一種常用的萃取溶劑,對于一些乙酸乙酯不容易萃取出來的有機物,二氯甲烷憑借其優秀的溶解性能更好的萃取出來。
  2、選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗,較大量的反應(50~100g)可以用500mL或1L的分液漏斗,當然分液漏斗的選擇還是要實際操作實際選擇,不要選太大也不要太小,太大了萃取溶劑太多,旋蒸起來太耗費時間;太小了萃取太多次,也是費時費力不討好的。
  3、用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規反應(50~500mg產品)可用25~100mL溶劑來稀釋。
  4、洗滌有機層以除去雜質。洗滌相的體積通常是有機相體積的1/10~1/2。最好重復洗滌2~3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質。大多數情況下,當雜質既非酸性又非堿性時,可用蒸餾水洗滌,以除去各種無機雜質。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶劑量的水洗滌,可除去溶劑。
  5、反向萃取回收損失的產品。如果你的產物有水溶性,你可能需要用乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產物流失在水相中??梢允褂肨LC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。
  6、在結束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機相中的水,起到“干燥”有機層的作用。
  7、干燥有機層。將有機溶液和水相分離之后,在有機相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速MgSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合,作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結塊,說明可以不用再加入干燥劑了。
  8、在干燥有機相時,可以準備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗,剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中,有時候用棉花也是可以的。
  9、將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉蒸發時爆沸,溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
  10、旋轉蒸發濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中,并將其轉入一個稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
  11、再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷,然后重復幾次操作,高沸點的溶劑可被有效地除去。
  12、用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發性的化合物,可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個加快此過程的竅門:排空圓底燒瓶,充入氮氣,重復此過程,然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產物是揮發性的(低分子量和/ 或低沸點),應該用旋轉蒸發儀而不是真空泵抽至樣品恒重。
  13、樣品恒重。從真空泵(或旋轉蒸發儀)上取下圓底燒瓶,稱重,然后繼 續蒸發15到30分鐘,再次稱重。一旦連續兩次得到的重量一樣,就可以去做NMR測定了。

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