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賽默飛液相色譜針對(duì)食品中9種合成色素同時(shí)檢測的方法

閱讀:663      發(fā)布時(shí)間:2018-6-8
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在食品加工過程中,為求得食品色澤艷麗或保持原有色澤,增進(jìn)人們食 欲并提高食用價(jià)值,往往需要添加著色劑。食用著色劑是使食品著色和改善 食品色澤的物質(zhì),通常有食用合成色素和食用天然色素兩大類。食用合成色 素主要指用人工化學(xué)合成方法所制得的有機(jī)化合物,我國允許使用并使用較 多的合成色素有:日落黃、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、新 紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)。由于合成色素一般較天然色素色彩鮮艷、堅(jiān)牢度大、性能 穩(wěn)定、易于著色并可任意調(diào)色、成本低廉、使用方便,近年來,隨著食品工 業(yè)的發(fā)展,合成色素在食品加工和儲(chǔ)藏中的應(yīng)用越來越廣泛。現(xiàn)在國家出臺(tái) 的相關(guān)規(guī)定,促使食用色素生產(chǎn)商更加嚴(yán)格規(guī)范化,用量和使用范圍受到嚴(yán) 格限制。

測試條件 儀器:Ultimate 3000系統(tǒng);包括:帶在線脫氣單元 的四元梯度泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,帶有一個(gè)六通閥的柱溫箱, 多通道紫外檢測器,系統(tǒng)連接參見圖1。

分析柱:Acclaim PA(5µm,250 mm×4.6mm); 保護(hù)柱:Acclaim PA(5µm,10mm×4.3mm);; 柱溫:25℃; 檢測波長:見表1; 進(jìn)樣量:10µL; 淋洗液組成、流速及梯度:

樣品前處理 果味水 稱取適量樣品,超聲除去二氧化碳,取2.0 g超聲后 的樣品,加適量甲酸調(diào)節(jié)PH至4-6,上WAX小柱(預(yù)先 經(jīng)5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 2%的甲酸水溶液活化), 以2%甲酸清洗,棄去全部流出液,zui后以5%氨水甲醇 溶液洗脫,洗脫液在離心濃縮儀上進(jìn)行濃縮,定容至 2mL,高速離心后,取上清液進(jìn)行上機(jī)測試。

配制酒 稱取適量樣品,超聲并加熱除去乙醇,稱取2.0 g, 取2.0 g超聲后的樣品,加適量甲酸調(diào)節(jié)PH至4-6,上 WAX小柱(預(yù)先經(jīng)5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 2%的甲酸 水溶液活化),以2%甲酸清洗,棄去全部流出液,zui 后以5%氨水甲醇溶液洗脫,洗脫液在離心濃縮儀上進(jìn) 行濃縮,定容至2 mL,高速離心后,取上清液進(jìn)行上機(jī) 測試。

果丹皮、果凍、泡泡糖、橡皮糖 將樣品研碎或切碎, 稱取1 g,加8 mL熱水(約 100℃),振蕩提取10 min,離心,收集上清液,沉淀加 無水乙醇-氨水(80mL乙醇+1mL氨水,定容至100mL) 2-3 mL,加熱振蕩提取10 min,離心,取上清液,沉淀 重復(fù)用氨水乙醇提取、離心2次,合并上清液,加冰醋酸 調(diào)節(jié)PH至2,轉(zhuǎn)移至WAX小柱(預(yù)先經(jīng)5 mL甲醇、5 mL 水、5 mL 2%的甲酸水溶液活化),以2%甲酸清洗,棄 去全部流出液,zui后以5%氨水甲醇溶液洗脫,洗脫液在 離心濃縮儀上進(jìn)行濃縮,定容至2 mL,高速離心后,取 上清液進(jìn)行上機(jī)測試。

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