液相色譜儀的維護與維修

 

    一、液相色譜儀常見故障與排除方法

 

    1、 泵

 

    ①單向閥 現象：柱壓波動范圍很大。原因：單元向閥污染或閥內進入氣泡引起。污染使得球與閥座密封不嚴，液流倒流，壓力不穩，或球與閥座粘在一起阻死。氣泡進入閥中會緊貼在閥體的一側，使球難以返回到閥座，引起倒流，使壓力和流速變化范圍大，有時甚至為零。措施：對于污染用不同極性的一系列溶劑沖洗有可能解決問題，如用25mL水、甲醇、異丙醇、二氯甲烷依次沖洗。或拆下進出單向閥放在10%的硝酸液內超聲清洗30~60min，若仍不解決問題則要更換單元向閥。對于閥內進入氣泡不必弄清氣泡存在何處，只要打開泄液閥大流速沖洗就可解決問題，在沖洗泵時可用扳手迅速打開泵頭上的輸出管路，以促進氣泡排出。

 

    ②塞桿密封墊 現象：在高壓下壓力不穩定，從泵頭滲漏流動相液體，反映在分析結果上是樣品保留時間的改變。原因：墊圈與運動著的柱塞桿緊緊接觸，是液相色譜系統中易磨損的部件。緩沖液或其它含鹽的流動相更加速墊圈的磨損。墊圈磨損是不可避免的。措施：一旦墊圈損壞只有進行更換。更換時注意要將柱塞桿縮至后，松開泵頭的兩根收緊螺釘，操作時處處以平衡的動作進行，切不可搖動或上下擺動泵頭，否則柱塞桿極易折斷。

 

    ③塞桿 現象：液相色譜儀無流動相流出，壓力波動，更換新的墊圈后仍滲漏。原因：一旦出現以上現象，只有更換柱塞桿。更換進要用工具，由于此項操作比較復雜困難，故需請專業維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導仔細進行。

 

    2、進樣系統

 

    液相色譜儀當測量樣品的面積，峰高數據不重復時，則要考慮進樣系統的問題。

 

    ①手動進樣器 首先檢查手動進樣器是否有滲漏，一般是由于污染使轉子磨損或用尖頭的針扎進手動進樣器，劃傷了轉子。因此在定期清洗進樣器，使用緩沖液后，要用水進行充分的沖洗，以防沉積結晶鹽，磨損轉子。如確定轉子已磨損，則要更換轉子。若有進樣器管路部分阻塞，可分段檢查，將阻塞的管路拆下，反裝在泵出口處進行反沖。

 

    ②自動進樣品 A、針密封墊損壞。此時出現滲漏。解決的辦法是將自動進樣器順序設定在維修位置。取下密封墊，更換一新的后將針復位。B、針污染。取下針，放在異丙醇內進行超聲清洗，或更換新針。C、定量環污染。取下定量環反裝在泵的出口，以異丙醇為流動相用大流速進行反沖。也可更換新的定量環。