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天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司

制備色譜使用報(bào)告體驗(yàn)分析簡(jiǎn)述

時(shí)間:2017-8-15 閱讀:508
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     制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途。制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
    1、分析色譜的目的
    制備色譜分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
    2、樣品的前處理
    制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過(guò)濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
    3、制備色譜柱的材質(zhì)及其特點(diǎn)
    各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到,而且價(jià)格低廉,但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動(dòng)相流速很慢的時(shí)候,高位液面或加高壓空氣(或者氮?dú)猓┑牟捎檬且粋€(gè)簡(jiǎn)單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個(gè)問(wèn)題。
    不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價(jià)格相對(duì)很貴。如果,只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是。對(duì)于直徑5公分及以上直徑的制備柱子,建議選擇DAC柱子,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的DAC柱子質(zhì)量還是很好的,江蘇漢邦科技的DAC柱子國(guó)內(nèi)做的是吧,同等條件下柱效較高,耐壓性高。
    有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對(duì)不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài),對(duì)有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出。有機(jī)玻璃柱子國(guó)產(chǎn)的不比進(jìn)口的,不過(guò)江蘇漢邦科技生產(chǎn)的玻璃柱子型號(hào)比較齊全,其直接可以根據(jù)客戶(hù)要求進(jìn)行定制,質(zhì)量較國(guó)內(nèi)同類(lèi)產(chǎn)品屬于的。

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