實驗背景
展青霉素，別名棒曲霉素，廣泛存在于水果中，具有很強的毒性，對人體有*的損傷。故而，展青霉素的檢測也是國抽項目必檢項目，其中GB2761-2017規(guī)定食品中展青霉素的*值為50ug/kg。
近期CMA委員會將組織相關項目的審查，作為一個常檢項目，安譜實驗特此就果汁中展青霉素的檢測方法給大家進行分享：根據標準GB 5009.185-2016（食品中展青霉素的測定），使用CNW多功能凈化柱（SBEQ-CD228S），用液相和液質對蘋果汁、山楂汁/片進行了測定，發(fā)現結果穩(wěn)定可靠，回收率高，*標準方法中的要求。
由于篇幅有限，本文只提供了部分譜圖供參考
如需要詳細的實驗譜圖等數據
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接下來，小編帶大家走進安譜實驗室
一起來學習具體檢測方案吧~
一、樣品前處理
稱取4g樣品（固體樣品山楂片用高速粉碎機進行粉碎待用）于50mL離心管中，加入21mL乙腈，混勻，而后在6000 r/min下離心10min，取上清液。
二、小柱操作過程
步驟1：向試管中加入10mL樣品提取液，然后加入50μl乙酸
步驟2：將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
步驟4：取5ml凈化提取液，加入20μl乙酸，氮吹至干，用1ml乙酸溶液復溶，過微孔濾膜，上機分析
（過柱速度≤2mL/min）
三、色譜條件
01 液質色譜條件
色譜柱：Athena UHPLC C18液相色譜柱
流動相：A：0.5mM乙酸銨 B：乙腈
表1 流動相梯度表
流速：0.2ml/min
柱溫：30 ℃
進樣量：10μL
質譜條件：
•離子源：電噴霧離子源
•掃描方式：負離子掃描模式
•檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）
02 液相色譜條件
色譜柱：Athena C18-WP液相色譜柱（LAEQ-461572 4.6*150mm,5um）
流速：0.2mL/min
柱溫：30 ℃
進樣量：10μL
紫外檢測器條件：檢測波長為276 nm
流動相：A：0.5mM乙酸銨 B：乙腈（梯度表參見液質）
四、實驗譜圖
圖1 展青霉素標準品MRM譜圖
圖2 山楂汁加標MRM譜圖
五、實驗數據
六、實驗耗材
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