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你確定你了解匯龍頂空進樣器嗎?

閱讀:2188發布時間:2018-11-29

  匯龍頂空進樣器基本原理:
  頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。
  匯龍頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器 中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂 部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用 頂空進樣 技術可以免除冗長繁瑣的 樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對 色譜柱 及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
  匯龍頂空進樣器操作步驟:
  1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
  3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
  6、吹洗30s后完成本次進樣。
  匯龍頂空進樣器選型時要注意以下兩點:
  一、進樣結果的重復性 即 RSD 標定樣品的濃度要小于千分之三) , 這個指標是考核頂空進 樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器基本的 RSD 都應該小于 3%關于這個指標,所以選型 采購時用戶應向生產廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術數據。
  二、溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩定性 和溫度梯度 設定值與實際值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上 10℃到 150℃。

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