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飼料維生素檢測難?No!你只需要雙三元液相

閱讀:39      發布時間:2024-11-20
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食品中添加劑檢測前處理過程十分繁瑣,之前介紹過食品中DE的方法,通過雙三元液相全自動在線二維分析技術,可以省去繁重的離線制備過程,分析效率得以飛速提升[1]。此次賽默飛針對低含量VB12添加的飼料檢測,同樣輕松應對難題,解放雙手,工作效率倍增。

飼料維生素檢測難點

現行有效的國標方法主要有“添加離子對試劑的反相高效液相色譜分析方法"以及“使用氨基柱的色譜分析方法"[2] [3],可前者見VB12的色譜保留存在難點,離子對色譜法平衡時間較長;后者氨基柱法需特別注意柱子的使用范圍,對于習慣使用普通C18柱分析的用戶而言不太適應。

國標對于低添加VB12預混合飼料的指導(樣品溶液中??濃度小于2μg/ml),需要進行離線的樣品富集、凈化步驟,常用手段包括固相萃取以及免疫親和法[3][4],首先需要進行一次富集處理,多批次樣品送檢過程繁瑣且時間較長。

對癥下藥——雙三元液相在線富集、除雜

使用賽默飛雙三元液相系統,樣品只需簡單超聲過濾即可大體積直接上樣富集、除雜、分析,整個過程全部實現自動化。下面是雙三元液相在線富集、除雜、分析的自動化工作流程:

樣品凈化

轉移 / 分離

分離 / 再生

賽默飛雙三元特色方案介紹

賽默飛基于雙三元液相平臺開發了??全自動在線樣品富集測定方法,樣品超聲后過濾即可直接上樣測定

相比采用離子對色譜冗長的平衡時間,該法具有分析時間短,峰形良好的優點。

Thermo Scientific™ UltiMate™ 3000

雙三元系統

雙三元系統測試結果[5]

VB12標準溶液色譜圖

VB12實際樣品溶液色譜圖

本方法重現性良好,連續6次進樣重現性RSD=0.48%,且通過色譜柱優化,相對于國標方法而言,峰形更加良好(參見下圖國標方法色譜圖),且自動化程度高,大大提升了分析效率

維生索B??標準色譜圖(氨基柱)見圖A.1;??標準色譜圖(C??柱)見圖A.2。

圖A.1 10μg/mL 維生索B??標準溶液色譜圖(氨基柱)

圖A.2 10μg/mL 維生索B??標準溶液色譜圖(C??柱)

參考文獻:

【1】在線二維液相色譜法同時測定嬰幼兒和成人配方營養品中的、D3和E (張艷海,其布勒哈斯等, 色譜, Vol.33 No.3 291-297)

【2】GBT9841-2006: 飼料添加劑12粉劑

【3】GBT17819-2017:添加劑預混合飼料中12的測定高效液相色譜法

【4】GBT5009.217-2008:保健食品中12的測定

【5】AN_19026_HPLC_食品_Ultimate 3000 在線凈化富集法測定預混合飼料中Vitamin B12?

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