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賽默飛世爾科技(中國)有...

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?賽默飛輕松解決困擾液質的“鹽”問題

閱讀:55      發布時間:2024-11-20
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賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術,在不改變原液質系統實驗條件的情況下,輕松去除質譜前端流動相中的離子對試劑或緩沖鹽,為質譜的兼容性問題提供了一種全新的“在線除鹽"解決方案。

在液相色譜方法的開發中,常會在流動相中添加一些含鹽的試劑,比如磷酸鹽緩沖溶液、離子對試劑等以改善色譜峰形和保留行為。

Tips

1、添加(TBAH)、(TEA)等用于酸性化合物保留;

2、添加(TFA)、(HFBA)等用于抑制堿性化合物拖尾及改善峰型、促進保留。

但是這些添加劑往往無法兼容質譜,比如常用的HFBA和TFA這類離子對試劑負離子響應,進到質譜中極易殘留且不容易洗掉;殘存在離子源區后,會長期影響負離子化合物的檢測靈敏度。

此問題一直是困擾液質聯用系統使用過程中的禁忌,傳統的解決思路有以下幾種:

思路一:去掉原來色譜方法流動相中不能兼容質譜條件的添加劑

該方法雖然簡單直接,但是色譜保留行為的變化,會導致無法定位待分析的未知雜質的出峰位置不說,靈敏度、回收率、重現性都不盡如人意。

思路二:改變流動相

該思路摒棄了當前團隊開發出的方法,且需重新投入人力物力以及時間成本,后期方法驗證漫長,預期結果未知。

思路三把鹽"

基于閥切換的2D-LC MS方法對于磷酸緩沖鹽等流動相體系確實取得了很好的效果,然而離子對試劑和切割的目標峰同時進入第二維色譜柱,由于其極性大仍然無法有效保留和分離,一同進入質譜。此外離子對試劑還會殘留在質譜前置兩位六通閥及離子源,長期影響質譜檢測靈敏度。

 

通過以上分析發現,傳統思路并不能有效解決問題。賽默飛研究發現,從離子色譜(IC)和質譜(MS)使用策略出發,根據抑制器的原理,可有效去除流動相中的對離子。

什么是抑制器?

SRS300 抑制器外殼圖

 

抑制器是構成檢測器的一部分,正式名稱是“抑制電導檢測器"。其中抑制器有三個主要功能:

1、去除流動相中導電對離子,降低背景信號從而提高靈敏度;

2、去除樣品中的對離子,下面這個樣品是要檢測陰離子,就有效去除了陽離子。反之亦然;

3、將感興趣的離子轉化為更高導電形式,增加待測離子靈敏度。

理解抑制器是理解IC的關鍵,一個典型的電解抑制器內部有多層可滲透的離子交換膜和樹脂。位于抑制器頂部和底部的是電極,當直流電壓施加于陽極和陰極之間時,水被分別氧化或還原。在電場作用下離子向各自的電極遷移。不需要的離子穿過交換膜,被吸引走直接進入廢液。感興趣的離子則能夠直接進入電導檢測池。

抑制器的最終結果就是去除流動相中的對離子,解決液相色譜-質譜方法中流動相中的添加劑問題。

 

新方案:LC-MS食品中極性獸殘在線除鹽

LC-MS/MS結合離子色譜電解再生膜抑制器技術快速檢測動物源食品中14種氨基糖苷類抗生素殘留。

在賽默飛全新液相色譜串聯三重四極桿質譜平臺Thermo Scientific™ TSQ Fortis™上聯用離子色譜電解再生膜抑制器技術,建立了快速檢測動物源性食品中14種氨基糖苷類抗生素(AGs)殘留的方法。方法優于國標方法GB/T21323-2007《動物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測定高效液相色譜-質譜/質譜法》。

Vanquish™ UHPLC與TSQ Fortis™三重四極桿質譜儀

新策略:LC-MS藥物雜質分析在線除鹽

離子色譜電解再生膜抑制器技術在5’-鳥苷三磷酸三鈉鹽雜質鑒定中的應用

研究表明:離子色譜電解再生膜抑制器對流動相中去除效率高達99.995%,可以有效的避免液相色譜流動相離子對試劑與質譜不兼容的問題,并顯著提高分析物的檢測靈敏度。

Thermo Scientific™ Q Exactive™四極桿-靜電場軌道阱高分辨串聯質譜

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