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前言

隨著消費(fèi)者對化妝品安全性的重視程度不斷提高，對化妝品中重金屬元素的檢測變得至關(guān)重要。鎳、銻和碲作為潛在的有害物質(zhì)，需要進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)測。ICP-OES技術(shù)因其優(yōu)勢，成為檢測這些元素的理想選擇。DITEE SWORD 500 ICP-OES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，在化妝品檢測領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。

方法

實(shí)驗(yàn)部分

一、儀器與設(shè)備

1. DITEE SWORD 500 ICP-OES光譜儀：采用抗基體光譜干擾的羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)和科研級CMOS檢測器，具有穩(wěn)定性好、檢測限低、快速分析和運(yùn)行成本低等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域的元素檢測，尤其適用于化妝品中鎳、銻、碲等元素的分析。
2. 微波消解儀：用于樣品的消解處理，使元素溶解。
3. 分析天平：精度為0.1mg，用于準(zhǔn)確稱量樣品。

二、試劑

1. 硝酸（ρ = 1.42g/mL，65%）：用于樣品消解。
2. 過氧化氫（ρ = 1.10g/mL，39%）：協(xié)助樣品消解。
3. 氫氟酸（ρ = 1.14g/mL，35.35%）：用于樣品消解。
4. 高氯酸（ρ = 1.76g/mL，70% - 72%）：用于去除多余氫氟酸。
5. 稀硝酸（2 + 98）：移取硝酸2 mL，用水稀釋至100 mL。
6. 鎳、銻、碲標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）：購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
7. 鎳、銻、碲混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100 mg/L）：吸取鎳、銻、碲標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.00 mL，置于100 mL容量瓶中，用稀硝酸定容至刻度，混勻。
8. 鎳、銻、碲標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：取一定量的鎳、銻、碲混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，逐級配制至鎳、銻、碲系列濃度分別為：0 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L。

三、樣品處理

1. 粉質(zhì)類化妝品：
• 準(zhǔn)確稱取0.2g - 0.5g試樣，加入0.5 mL - 1.0 mL水，潤濕搖勻。
• 加入5 mL硝酸、2 mL過氧化氫和2 mL氫氟酸，浸泡4小時以上。
• 按照特定條件進(jìn)行消解，消解后冷卻至70℃左右，加入1 mL高氯酸，趕酸至1 mL - 2 mL。
• 用水洗滌消解罐數(shù)次，合并洗液，定容至50 mL。
2. 液體化妝品：
• 準(zhǔn)確稱取0.2g - 0.5g試樣，先在不高于100℃的恒溫電加熱器中揮發(fā)。
• 加入6 mL硝酸，按照規(guī)定條件消解，消解后的處理與粉質(zhì)類化妝品相同。

四、空白試驗(yàn)除不加樣品外，按照樣品處理的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，以消除實(shí)驗(yàn)過程中的干擾因素。

五、測定

1. 待儀器穩(wěn)定后，測定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，繪制校準(zhǔn)曲線，要求線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999。
2. 測量試劑空白溶液和樣品溶液，根據(jù)工作曲線計算樣品中待測元素的濃度。

六、回收率和精密度結(jié)果鎳、銻、碲的添加濃度在1.0 mg/kg - 25.0 mg/kg范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率應(yīng)在80% - 110%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。

結(jié)論

DITEE SWORD 500 ICP-OES光譜儀在化妝品中鎳、銻、碲元素的檢測中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。其高靈敏度能夠準(zhǔn)確檢測微量元素，快速分析的特點(diǎn)節(jié)省了檢測時間，提高了工作效率，而低使用成本和強(qiáng)環(huán)境適應(yīng)性則使其在實(shí)際應(yīng)用中具有顯著優(yōu)勢。通過該儀器的應(yīng)用，可以有效保障化妝品的質(zhì)量安全，為消費(fèi)者提供可靠的產(chǎn)品。

引用

[1] GB/T 33307—2016《化妝品中鎳、銻、碲含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》