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8月應用分享 | X射線熒光光譜法測定高爐渣中的主次元素

時間:2024/8/12閱讀:648
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8月應用分享 | X射線熒光光譜法測定高爐渣中的主次元素


背景介紹



高爐渣是高爐煉鐵過程中產生的工業固體廢物,由礦石中的脈石、燃料灰分和溶劑(如石灰石)的非揮發組分形成。

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其主要成分包括鈣、硅、鋁、鎂、鐵的氧化物以及少量的硫化物。


具體有CaO、MgO、SiO2、Al2O3,還有鐵的化合物、MnO、TiO2、P2O5、S、K2O、Na2O等。


在中國,每年80%以上的高爐渣被制成?;?,作為水泥混合材料,約70%的水泥中摻有?;?。


因此,高爐渣中各種化學成分快速、準確的測定,對煉鐵高爐爐況監控和水泥生產非常重要。


利用X射線熒光光譜儀,可以快速準確地分析高爐渣中的主要和次要元素,為質量控制提供保障,提高生產效率。



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儀器設備




本次實驗使用儀器為Thermo Scientific ARL 9900X射線熒光光譜儀,搭配 OXSAS操作軟件。


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ARL 9900 同時-順序式X射線熒光光譜儀



集成 XRD 功能的 Thermo Scientific ARL 9900 XRF 系列是一款高效的多功能 X 射線分析系統,兼具 XRF 和 XRD 技術,用于過程控制。


ARL 9900 能夠滿足金屬工業化學分析精確度與可靠性需求、水泥工業過程相關的分析需求,以及銅業和礦業的質量控制需求。


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OXSAS軟件操作界面



從簡單的任務到復雜的工作,只需點擊一下鼠標,OXSAS 軟件平臺就可以執行多項操作。


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樣品制備




利用壓片制樣-XRF法同時測定高爐渣中主次量元素含量,大大縮短分析時間,提高了工作效率,為生產提供及時準確的數據。


為此采用粉末壓片法制樣,并通過研究制樣條件,降低基體效應干擾,確定了儀器最佳參數,建立標準曲線。試樣用研磨機研磨過200目篩。


壓樣機壓力控制在30噸,保壓時間為30S,放入硼酸鑲邊襯底磨具內壓片,用洗耳球將樣片表面的粉末吹干凈,在分析面的反面貼上標簽待測。


高爐渣中CaO、MgO、SiO2及Al2O3利用化學法分析定值,TFe、MnO、TiO2、P2O5、K2O、Na2O利用標樣,S用紅外碳硫儀定值,建立壓片工作曲線。



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分析條件



為了得到各元素合適的計數率和峰背比,獲得較高的測量精度,對各元素的測量條件進行了仔細優化選擇,針對每個測定元素進行PHD檢測與調整,掃描確定合適的背景點。


將X射線熒光光譜儀光管的管壓設定為50KV,管流設定為50mA,都使用Ka1,2分析線,X射線熒光光譜儀其他條件見表1。




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表1 元素分析條件表



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試驗結果



01


精密度測定實驗


采用本方法對同一高爐渣試樣進行精密度測試,隨機壓制11個樣片后進行的測定,將檢測結果進行統計見表2。


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表2 精密度測定結果



02

準確度測定實驗


為判斷本方法分析的準確度,利用生產樣和標準樣品進行檢測,測量結果與化學值、紅外碳硫值、標樣值符合良好。


X射線熒光光譜儀值與標準值比較見表3,從表3中可以看出,X射線熒光光譜儀值與標準值比較,偏差均在誤差允許范圍內,滿足日常分析要求??蓱糜阡撹F廠鐵礦石采購和生產需求。


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表3 X射線熒光光譜儀值與標準值

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小結



01


本文建立壓片制樣-XRF分析高爐渣主次量元素的方法。


對于大批量高爐煉鐵中高爐渣主次量成分測定 ,采用本方法代替化學法和紅外碳硫等方法,縮短了分析周期,節約了化驗成本,提高了分析效率,減少了環境污染。


通過大量的試驗研究表明,制樣固定研磨時間、通過過篩方法控制樣品粒度為200目。


02

分析速度快、分析含量準確、重現性好、成本低,可以滿足鋼鐵廠的日常生產要求








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