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液相色譜檢測器基線波動詳細(xì)解析

閱讀:2044        發(fā)布時間:2024-8-9

液相色譜(HPLC)是一種常用的分離和分析技術(shù),其中基線的穩(wěn)定性對于數(shù)據(jù)分析至關(guān)重要。基線波動可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)分析錯誤,影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是液相色譜檢測器基線波動的一些常見原因及其解決方法。

1. 柱溫波動

原因:即使是很小的溫度變化都可能引起基線的波動,影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其他光電類檢測器。

解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器。如果柱溫過高,可以考慮減少柱溫。

2. 流動相不均勻

原因:流動相條件變化引起的基線漂移可能大于溫度導(dǎo)致的漂移。

解決方法:使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣。如果流動相不均勻,可以考慮用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑。

3. 流通池被污染或有氣體

原因:流通池被污染或含有氣體可能導(dǎo)致噪音基線。

解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸清洗,但不能使用鹽酸。

4. 檢測器出口阻塞

原因:檢測器出口阻塞可能導(dǎo)致流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線。

解決方法:取出阻塞物或更換管子。同時,應(yīng)定期檢查流動相組成及流速,以避免此類問題的發(fā)生。

5. 流動相配比不當(dāng)或流速變化

原因:流動相配比不當(dāng)或流速變化可能導(dǎo)致基線波動。

解決方法:更改配比或流速。為避免這個問題,可以定期檢查流動相組成及流速。

6. 柱平衡慢

原因:特別是流動相發(fā)生變化時,柱平衡慢可能導(dǎo)致基線波動。

解決方法:用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗。在分析前用10-20倍體積的新流動相 對柱子進(jìn)行沖洗。

7. 流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成

原因:流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成可能導(dǎo)致基線波動。

解決方法:檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑。如果流動相不兼容,應(yīng)選擇互溶的流動相。

8. 樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)

原因:樣品中含有強(qiáng)保留的物質(zhì)可能導(dǎo)致基線逐步升高。

解決方法:使用保護(hù)柱。如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。

9. 使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調(diào)整

原因:使用循環(huán)溶劑可能導(dǎo)致基線波動。

解決方法:重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測器動力學(xué)范圍發(fā)生變化時,使用新的流動相。

10. 檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處

原因:檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處可能導(dǎo)致基線波動。

解決方法:將波長調(diào)整至最大吸收波長處。

基線噪音(規(guī)則的)

1. 流動相、檢測器或泵中有空氣

原因:流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。

2. 流動相混合不全

原因:用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑。

3. 溫度影響

原因:柱溫過高或檢測器未加熱可能導(dǎo)致基線波動。

解決方法:減少差異或加上熱交換器。

4. 同一條線上有其他電子設(shè)備


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