雙層玻璃反應釜的調試是一個關鍵步驟，它確保了反應釜能夠正常工作并滿足實驗要求。
1. 檢查與準備
檢查配件：打開包裝箱后，逐個小心檢查雙層玻璃反應釜的主要配件是否齊全，特別是玻璃器件，因為它們容易損壞。
安裝框架：將不銹鋼框架取出平穩放于地面，四個輪子鎖好防止滑動。然后將雙層玻璃反應釜瓶從上至下裝入不銹鋼框架內，確保平穩。
2. 組裝與連接
安裝攪拌棒和反應釜蓋：取出聚四氟乙烯攪拌棒和雙層玻璃反應釜蓋，攪拌棒從反應釜蓋中間穿過，然后涂上少量真空脂后放到反應釜上。注意反應釜主體應垂直。
固定釜蓋：取出上蓋瓶口夾，把斧蓋與釜體固定。
安裝立桿和電機：51立桿取出裝在不銹鋼框架后的上下兩個滑塊內，調整中心上下距離。然后取出電機和支架套在立桿上，調整上下距離到攪拌棒，用萬向節連接電機和攪拌棒，并調整同心度。
連接冷凝器和恒壓漏斗：19的立桿兩根分別插在架子兩邊用于固定冷凝器和恒壓漏斗。
連接接口與閥門：根據反應釜的設計，連接好加料口、回流冷凝器、溫度計套管口、多功能備用口和放料閥門等。
3. 調試與檢查
連接電源與真空表：裝上真空表和變頻器，連接管子，接上循環水真空泵、通上電源。由慢至快緩慢加速，直至運轉平穩。
抽真空檢查：抽真空以檢查是否有漏氣現象。
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