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墨粉的硬沉淀研究

閱讀:1313      發布時間:2020-7-28
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介紹

涂料和油墨配方的主要失穩過程是懸浮顆粒沉降到樣品底部。在大多數情況下,配方都會有不可避免的沉淀,所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均勻狀態。所以對于涂料和油墨來說再分散能力是非常重要的。如果懸浮顆粒沉淀到底部板結形成硬沉淀,就會使再分散能力下降,造成配方失去使用性能、影響產品質量。由于板結過程需要幾個月的時間才能夠形成,所以需要一個可以快速、定量的實驗方法來預測油墨的板結風險。

 

測試技術回顧

Turbiscan®基于靜態多重光散射技術(SMLS),采用近紅外光源(880nm),掃描獲取整個樣品高度的背散射(BS)和透射光(T)信號。隨著時間的推移,采用適當的頻率進行重復掃描,從而監測樣品的物理穩定性。光散射信號直接與粒子相關。通過Mie理論可知,BS或者T與樣品中的濃度(φ)、粒徑(d)、連續相的折射率(nf)和分散相的折射率(np)有關:

2-1.png 

材料和方法

三個墨粉分散液用Turbiscan®進行測試。熱加速實驗溫度為50℃,促使顆粒沉淀并產生板結。然后每60分鐘掃描一次樣品,持續5天,獲得完整的失穩過程數據。

 

結果與討論

原始數據

獲取樣品在5天內的原始背散射光(BS)數據,以監測樣品的穩定性并預測墨粉配方的沉淀和板結(顆粒合并)現象。下圖1顯示了一個代表樣品在50°C下的失穩過程。

2-2.png 

由圖1可以看出,由紅色箭頭指示的樣品頂部和中部區域BS呈梯度下降,這是顆粒沉降導致的澄清現象。圖左側(樣品瓶底部)是要分析的關鍵區域,顆粒在底部發生濃度和尺寸變化。在圖中顯示出BS下降,說明粒子在底部發生板結,顆粒合并到一起(藍色箭頭)。

接下來,利用turbisoft軟件獲取對比不同樣品的沉降過程。

 

沉降板結過程監測

通過分析底部BS隨時間的變化,以分析和量化沉淀顆粒的堆積過程。在下面的圖2中,顯示了三個樣品底部BS隨時間的變化曲線。

2-3.png
樣品A紅色)和樣品C綠色)在5天的分析時間內,BS出現了大幅度的下降,而樣品B藍色)的BS基本保持不變。這表明前兩個樣品可能易于產生不可逆的板結現象,而樣品B會有較長的保質期。

 

利用TSI定量不穩定性

除了監測底部沉淀板結過程外,TSI對樣品進行穩定性的快速、整體評價,預測長期保質期。三個樣品的TSI曲線如下圖所示:

24.png 

三個樣品之間的TSI具有非常明顯的差異,在5天時,樣品BTSI值較小,而另外兩個樣品的TSI值較大。在這個實驗中,樣品分開儲存6個月后進行實際分析,以檢查樣品是否確實發生了硬沉淀。觀察結果如表1所示,樣品AC確實顯示出硬沉淀,樣品B未顯示硬沉淀,和TSI值具有非常好的相關性。

 

結論

貨架期的目視研究或者手工檢查通常需要花費數周或數月的時間。通過Turbiscan可以在很短的時間內完成貨架期預測,同時提供有關樣品失穩過程的詳細信息。



Formulaction代理:東南科儀 

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