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超臨界流體技術制備微細顆粒的方法及裝置

閱讀:396      發布時間:2025-3-12
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超臨界流體技術制備微細顆粒的方法及裝置主要涉及以下幾種:  
一、制備方法  
超臨界溶液快速膨脹法(RESS)  
原理:利用超臨界流體的性質對溫度和壓力變化十分敏感這一特性,改變溫度和壓力可以顯著地改變超臨界流體的溶劑化能力。先將溶質溶解于一定溫度和壓力的超臨界流體中,然后使超臨界溶液在非常短的時間內(1015s)通過一個特制的噴嘴(2580μm)進行減壓膨脹,并形成一個以音速傳遞的機械擾動。由于在很短的時間內溶液達到高度過飽和狀態(過飽和度可達108),使溶質在瞬間形成大量的晶核,并在較短的時間內完成晶核的生長,從而生成大量微小的、粒度分布均勻的超細微粒。  
特點:RESS的顯著特點是快速推進的機械擾動和快速降壓所產生的高過飽和度,這使得微粒粒度均一、粒徑分布較窄。同時,由于超臨界流體在常態下通常為氣體,因而所獲得的產品中溶劑的殘留極少。  
限制:溶質在超臨界流體中要有一定的溶解度是制備微粒的必要條件,這一點限制了RESS的應用。此外,RESS過程中超臨界流體的消耗量比較大、成本高。  
超臨界流體抗溶劑技術(SAS)  
原理:當溶液溶解了一定的氣體之后,就會發生溶脹。特別是當溶液被氣體有效地溶脹之后,對溶質就不再具有良好的溶解能力,造成溶質成核析出。  
發展:早在1954年就有關于氣體抗溶劑的描述。隨后經過幾十年的發展,以SAS技術為基礎發展出許多新過程。  
應用:可用于制備無機物、有機物、藥物、高分子聚合物等方面的細顆粒。  
氣體飽和溶液微粒形成技術(PGSS)  
原理:超臨界流體(廣義理解為氣體)溶解入液體溶液中形成飽和溶液,溶有超臨界流體的飽和溶液快速經過噴嘴,在短時間內減壓,導致溶質以較細顆粒結晶析出,形成超細微粒。  
特點:PGSS技術可以避免使用溶劑或少量使用有機溶劑,且超臨界流體的消耗量相對RESS大大減少。同時,PGSS的過程簡單而具有更加廣泛的用途,多種物質(液滴、固體材料、液體溶液、懸浮液等)均能用PGSS處理。  
復雜性:PGSS過程影響因素比較復雜,具有超臨界條件、多相變化、高速湍流和噴嘴微細結構等特點。其實驗研究的過程規律和模型研究的參數影響還不是很清晰,并且影響微粒形態的因素很多而且相互牽制,對于不同體系表現不同的影響規律。  
二、制備裝置  
超臨界細微粒制備裝置通常包括以下幾個主要部分:  
高壓容器或設備:用于容納超臨界流體和溶質,并確保其在特定的壓力和溫度下轉化為超臨界狀態。  
加熱和冷卻系統:用于控制流體的溫度,使其達到或維持在超臨界狀態。  
增壓和減壓系統:用于改變流體的壓力,以實現超臨界狀態的轉化和微粒的制備。  
噴嘴:是制備裝置的關鍵部件,其結構和尺寸直接影響微粒的形態和尺寸分布。噴嘴通常具有微小的孔徑,以確保流體在通過時能夠迅速減壓并形成微粒。  
收集系統:用于收集制備好的微粒,并進行后續的分離和純化。  
以連續操作的氣體抗溶劑結晶過程(GAS)實驗裝置為例,其裝置包括:  
CO2泵:用于將CO2送到結晶器的頂部。  
結晶器:安裝在一空氣浴內,其溫度由控溫儀、加熱器和循環風扇來調節。結晶器內設有玻璃筒和金屬過濾板,用來收集微粒。  
分離器:安裝在結晶釜后,溫度由水浴循環實現控制。流體混合物離開結晶器后,在分離器內降壓。  
預熱器:用于預熱從CO2高壓泵輸出的CO2,使其在進入結晶器時達到適當的溫度。  
恒溫箱:用于提供穩定的溫度環境,以確保結晶過程的順利進行。  
溶液泵:用于將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結晶器。  
此外,還有背壓調節閥、壓力表、流量計等輔助設備,以確保整個制備過程的精確控制和穩定運行。  
綜上所述,超臨界流體技術制備微細顆粒的方法及裝置具有多種優勢,但也存在一些限制和挑戰。在實際應用中,需要根據具體的物質特性和制備需求選擇合適的方法和裝置。

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