科學(xué)技術(shù)在不斷的蓬勃發(fā)展，日新月異的創(chuàng)新不僅改變著我們的生活方式，也推動(dòng)著樣品分析表征領(lǐng)域的進(jìn)步與探索。目前，在樣品分析表征中，仍然存在著多項(xiàng)挑戰(zhàn)：
01 對(duì)樣品的全面了解通常需要
使用不同的儀器進(jìn)行分析
掃描電子顯微鏡（SEM）：提供高空間分辨的樣品表面形貌圖像，利用配套的X射線能譜分析EDS獲取成分信息。然而，EDS的檢測(cè)深度較深（得到體相信息），存在化學(xué)分辨能力不足、對(duì)輕元素的測(cè)試不準(zhǔn)確等問題，無法揭示對(duì)理解材料性能至關(guān)重要的表面化學(xué)成分。
X射線光電子能譜（XPS）：
檢測(cè)深度非常淺（得到表面信息），化學(xué)分辨能力高，但空間分辨率較差。其元素化學(xué)態(tài)敏感性和表面敏感的特性，可以很好地揭示材料的表面和界面信息。對(duì)樣品表面性質(zhì)的了解需要更高分辨率的圖像來充分捕捉化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)之間的相互作用，從而了解其如何影響材料性能的行為。
樣品表征數(shù)據(jù)之間的關(guān)聯(lián)性問題
導(dǎo)致的結(jié)果可靠性問題
在不同儀器上測(cè)試的數(shù)據(jù)通常不能保證測(cè)試的是樣品同一個(gè)位置，而樣品不同位置之間的結(jié)構(gòu)成分與形貌很有可能存在著差異。確保從相同的感興趣區(qū)域獲得數(shù)據(jù)對(duì)于實(shí)現(xiàn)結(jié)果的可靠性至關(guān)重要。
02 Thermo Scientific™成像和表面分析
聯(lián)用工作流程
Thermo Scientific™成像和表面分析聯(lián)用（Correlative Imaging & Surface Analysis，CISA）工作流程為樣品表征中的挑戰(zhàn)提供解決方案。
該工作流程旨在通過將同一測(cè)試區(qū)域的SEM形貌信息和XPS表面分析的數(shù)據(jù)整合在一起，使我們對(duì)樣品的理解變得簡單。特制的聯(lián)用樣品臺(tái)既可以在SEM設(shè)備中使用，也可以進(jìn)樣至XPS設(shè)備中使用，保證了樣品在兩種設(shè)備之間轉(zhuǎn)移時(shí)無需重新制備；同時(shí)，Thermo Scientific Maps™軟件進(jìn)一步使用自動(dòng)化工具來匹配兩種儀器的測(cè)試結(jié)果，實(shí)現(xiàn)SEM圖像和XPS表面分析數(shù)據(jù)的原位關(guān)聯(lián)。
不管是利用SEM圖像作為導(dǎo)航進(jìn)行XPS測(cè)試的定位，還是獲取XPS數(shù)據(jù)所在位置的SEM圖像，聯(lián)用分析還可以疊加XPS成像、XPS深度剖析、電鏡上的任意分析工具，如EDS等，為材料的表征提供更加豐富的信息。
應(yīng)用案例
XPS+SEM聯(lián)用分析表征Si
基底上MoS2二維材料
二硫化鉬（Molybdenum Disulfide，MoS2）是一種屬于過渡金屬二硫族化合物（TMDs）家族的二維材料。由于其原子層厚度，MoS2具有獨(dú)特的電子和光學(xué)特性。利用各種薄膜沉積技術(shù)在硅（Si）襯底上制備的MoS2薄膜材料，在電子學(xué)和光電子學(xué)應(yīng)用方面具有重要的前景，包括場(chǎng)效應(yīng)晶體管（FETs）、光電探測(cè)器、傳感器和其他電子和光電子器件等。下圖為Si基底制備MoS2薄膜的樣品外觀及SEM表面形貌。肉眼觀察及光學(xué)放大觀察時(shí)，樣品表面看起來是均勻的。在樣品上選擇兩個(gè)位置獲取SEM圖像，結(jié)果表明，不同位置測(cè)試的表面形貌有著明顯的差異：P2位置的三角形結(jié)構(gòu)面內(nèi)密度明顯比P1位置的要更高一些。
使用XPS分析該表面化學(xué)成分，結(jié)果如下圖。進(jìn)一步地，使用了XPS設(shè)備上可選的拉曼（Raman）附件對(duì)樣品同一位置進(jìn)行分析，得到樣品分子結(jié)構(gòu)信息。結(jié)果表明，P1和P2位置的XPS和Raman結(jié)果也不同。XPS結(jié)果表明，P2位置的Mo3d譜圖呈現(xiàn)出更高含量的氧化態(tài)（Mo6+）。Raman數(shù)據(jù)中，P2位置的特征峰間距較P1位置的更寬，結(jié)合參考文獻(xiàn)給出的體相MoS2峰間距信息，可表明P2位置的MoS2的分布層數(shù)更多，比P1有更多的MoS2覆蓋，該結(jié)果與SEM信息一致。
通過聯(lián)用流程，我們實(shí)現(xiàn)了樣品表面形貌數(shù)據(jù)與XPS和Raman數(shù)據(jù)相互關(guān)聯(lián)，最大限度避免了不同測(cè)試位置數(shù)據(jù)的混淆，保證了毫無疑問的數(shù)據(jù)一致性。
綜上，對(duì)于SEM和XPS儀器獲得的信息，通過Thermo Scientific™成像和表面分析聯(lián)用工作流程實(shí)現(xiàn)了聯(lián)用分析，實(shí)現(xiàn)了樣品數(shù)據(jù)分析的毫無疑問的一致性和可靠性，分享的示例研究案例進(jìn)一步呈現(xiàn)了這一流程的杰出特性。
為了讓用戶更好地了解和應(yīng)用這一工作流程，我們將于近期推出“X射線光電子能譜—掃描電鏡聯(lián)用工作流程”的網(wǎng)絡(luò)專題研討會(huì)，敬請(qǐng)關(guān)注！
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