?雙束電鏡的原理
雙束電鏡是由聚焦離子束( FIB) 與掃描電子顯微鏡結合而成的雙束(電子束/離子束) 系統。聚焦離子束(Focused Ion Beam，FIB)是將一束離子聚焦并對試樣表面進行掃描，離子束對試樣表面的轟擊會將表面原子濺射出來，能實現對材料的高精度切割和刻蝕等微加工。掃描電鏡是將聚焦電子束掃描試樣表面，電子束和試樣作用后能產生二次電子和背散射電子，通過探測器收集二次電子或背散射電子成像，獲得樣品的形貌或者成份信息，因此電子束能對加工后的區域進行表征。雙束系統能實現離子束對樣品進行加工，同時電子束的實時成像監控[1]。
下圖為離子束加工及電子束成像示意圖，通過離子束和電子束的連續工作，獲取數百至數千張連續的二維圖片，再利用Avizo或PerGeos等三維可視化及分析軟件進行三維重構，從而實現從各個角度來觀察試樣，將試樣的內部網絡結構清晰地表征出來，重構出試樣里的小缺陷(＜100 nm)的三維結構[1]。
雙束電鏡工作原理示意圖
賽默飛世爾科技是FIB-SEM技術的行服務商，在雙束電鏡方面擁有近30年的經驗。我們為一系列應用提供廣泛的產品組合和全套先進的自動化工作流程。
賽默飛雙束電鏡主要型號
雙束電鏡在油氣地質的應用
中國石油勘探開發研究院的王曉琦、金旭等專家在題為《聚焦離子束掃描電鏡在石油地質研究中的綜合應用》的文章中，重點介紹了FIB-SEM 在石油地質研究中的綜合應用以及創新性開發情況，提出FIB-SEM的Maps二維大面積成像與ASV三維切片－成像分析技術可有效解決巖石樣品非均質性強的表征難題；并基于Helios雙束電鏡開發了多種先進技術，實現了對巖石內部的孔隙、微裂縫、礦物、有機質和殘留油等五大要素的全面成像分析，文中也提及利用三維元素分析技術配合QEMSCAN獲得巖石二維、三維礦物分布，為巖石的成巖、膠結、脆性、易壓裂性和可溶蝕性等評價提供了有效的手段[2] 。
低電壓高分辨成像
對比三種不同電壓條件下獲得的圖像并計算有機孔隙度，顯示只有低電壓成像才能給出可靠數據
低電壓成像是一般指采用2kV以下的加速電壓進行成像，這樣，待成像的試樣表面可以不噴鍍導電層（碳膜、金膜）等，既可有效減輕樣品在電子束掃描過程中的荷電現象，也可減輕電子對試樣的輻照損傷，獲得真實地反映納米孔隙的形態[2] 。
Maps大面積非均質性研究
頁巖樣品Maps圖像顯示不同類型有機質
王曉琦、金旭等專家認為大面積圖像拼接( MAPS) 技術使FIB-SEM分析樣品的尺寸從微米尺度跨越到厘米尺度，且分辨率始終保持在亞納米尺度，對巖石非均質性研究起了重要作用，是獲取厘米尺度樣品非均質性最有力的手段之一[2] 。
三維數字巖心獲取與處理
頁巖中的有機質及孔隙分割，分辨率 10 nm
通過自動切片成像技術，可以實現對巖石內部有機質、孔隙的三維重構，借助Avizo或PerGeos數據可視化及分析軟件，可以得到孔徑分布、孔隙連通性、孔隙形狀因子、有機質含量等參數，通過孔隙網絡建模等可計算樣品的滲透率等參數[2] 。
三維油水分布：通過冷凍三維切片
重構出含油水頁巖樣品的三維圖像
圖片來源：西南石油大學石工院 王銘偉
利用液氮冷臺，實現對頁巖中油與水的固定，從而在真空的狀態下切割時保持初始狀態，獲得頁巖中最真實的油水分布情況。
Maps Mineralogy自動礦物分析
技術提供更可靠的礦物定量分析
Maps Mineralogy是基于Maps、MLA和QEMSCAN推出的更新一代礦物分析軟件系統。賽默飛（原FEI）公司在自動礦物分析系統領域已積累40多年的技術和經驗，獲得了在礦業、冶金、地質等領域用戶的已獲得了廣泛的認同。目前已有近300套自動化礦物分析系統安裝在各地，包括了有名油氣公司、礦業大公司和商業實驗室，并助力多項研究，發布的論文總量超過1000篇。
Maps Mineralogy系統組成示意圖
麥考瑞大學的學者Mehrnoush Rafiei和Martin Kennedy于2019年，在Nature Communications發布了名為“Weathering in a world without terrestrial life recorded in the Mesoproterozoic Velkerri Formation”的文章，對Maps Min(早期名稱為Nanomin)的分析精度和準確性也進行了闡述，他們認為Nanomin的礦物識別和定量的精度和準確性，可以通過比較背散射圖像和礦物圖像中的礦物邊界進行評估，如下圖所示，背散射圖像中高嶺石、云母、黃鐵礦、長石等襯度差異明顯，與礦物分布圖中各礦物的邊界非常吻合[7] 。
圖片來源：Mehrnoush Rafiei & Martin Kennedy,
https://doi.org/10.1038/s41467-019-11421-4
Mehrnoush Rafiei等學者于2020年發布題為“Quantitative petrographic differentiation of detrital vs diagenetic clay minerals in marine sedimentary sequences: Implications for the rise of biotic soils”的文章，文中在研究海相沉積層序中的碎屑巖和成巖黏土礦物時，同時采用XRD和Nanomin進行了礦物定量分析，發現Nanomin和XRD的礦物定量結果顯示出較好的一致性（如下圖所示），證明了Nanomin礦物識別和量化的準確性[8] 。
圖片來源：Mehrnoush Rafiei, Stefan L?hr, et.
https://doi.org/10.1016/j.precamres.2020.105948.
微納尺度三維礦物關聯分析應用
結合先進的雙束電鏡、三維可視化及分析軟件以及自動礦物分析技術，我們對頁巖樣品進行了大體積（HFW=120μm）和高分辨（像素尺寸3.9 nm）微納米尺度的三維礦物關聯分析?；镜姆治霾襟E是：首先，對需要進行ASV三維數據采集的區域進行Maps Min高精度礦物分析，然后，再采集三維連續背散射電子圖像，最后，利用Avizo/PerGeos軟件進行三維關聯分析。
某頁巖樣品的高分辨三維礦物關聯分析
（像素尺寸3.9 nm，以下圖片均來自與西南石油大學石工院 王銘偉）
Maps Min高精度二維礦物分析: BSE=11 nm, EDS = 200 nm
ASV三維切片采集
三維重構
Maps Min高精度二維礦物分析: BSE=25 nm, EDS = 1 μm
ASV三維切片采集
三維重構結果
參考文獻
［1］ 韓偉,肖思群.聚焦離子束(FIB)及其應用[J].中國材料進展,2013,32(12):716-727.
［2］ 王曉琦,金旭,李建明,焦航,吳松濤,劉曉丹.聚焦離子束掃描電鏡在石油地質研究中的綜合應用[J].電子顯微學報,2019,38(3):303-319.
［3］ Rafiei, M., Kennedy, M. Weathering in a world without terrestrial life recorded in the Mesoproterozoic Velkerri Formation. Nat Commun 10, 3448 (2019). https://doi.org/10.1038/s41467-019-11421-4
［4］ Mehrnoush Rafiei,Stefan L?hr,Andre Baldermann,Richard Webster,Charlie Kong,Quantitative petrographic differentiation of detrital vs diagenetic clay minerals in marine sedimentary sequences:Implications for the rise of biotic soils,Precambrian Research, Volume 350,2020,105948,ISSN 0301-9268,https://doi.org/10.1016/j.precamres.2020.105948.
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