接觸角測量儀器的操作流程涉及精密的光學系統調控與液固界面動態捕捉，需嚴格遵循標準化步驟以確保測量精度。在儀器準備階段，操作人員需先完成設備初始化，包括接通電源并啟動專用分析軟件，通過光源旋鈕調節照明強度至視野清晰無眩光。隨后將微量注射器或液滴分配器垂直固定于載物臺上方，調整針頭與樣品臺的垂直距離至2-3mm，此過程中需使用水平儀校準載物臺，確保液滴形成時不受傾斜干擾。對于需排除氣泡的測試，需將針筒垂直裝入微米頭并保持針頭朝上，緩慢抽取測試液體至液面超過針頭1cm后，擠壓活塞排出殘留空氣，隨后將微米頭旋至14-15格刻度位置完成預充。
樣品制備環節需依據材料特性選擇處理方式。塊狀固體樣品應切割為2cm×2cm平整表面，使用無塵布蘸取異丙醇清潔后自然干燥;薄膜材料需裁剪成5cm×5cm規格，通過雙面膠帶固定于載玻片中央;粉末樣品則需采用專用壓片機，在10MPa壓力下保持30秒制成直徑13mm的致密圓片。針對易吸濕樣品，需在濕度<40%的干燥箱中完成測試。樣品放置時需使用三點定位法調整位置，確保液滴落點位于視場中心且與樣品邊緣保持5mm以上安全距離，此間距可避免邊緣效應導致的接觸角偏差。
液滴形成階段需精確控制體積參數。通過軟件界面選擇“停滴法"模式，設置液滴體積為0.6-1.0μL，此區間可兼顧測量精度與液滴穩定性。操作人員需順時針旋轉微米頭推進活塞，當液滴體積達到設定值時暫停，此時液滴應呈現規則球冠狀，液-氣界面清晰無衛星滴。緩慢抬升載物臺使液滴與樣品表面接觸，接觸瞬間需保持0.5mm/s的抬升速度，接觸后立即下降載物臺至液滴完-全脫離針頭，此過程需在8秒內完成以防止液滴蒸發。
圖像采集階段要求在液滴接觸樣品后10秒內完成凍結操作。通過焦距調節旋鈕使液滴輪廓清晰呈現，此時液滴邊緣應無鋸齒狀畸變，背景光斑均勻度偏差<5%。接觸角計算提供全自動橢圓擬合與手動切線兩種模式：全自動模式下，軟件自動識別三相接觸點并生成擬合曲線，適合表面均勻性>95%的樣品;手動模式則需操作人員使用十字光標依次標記液滴左端、右端及頂點坐標，系統自動計算切線夾角，該模式適用于表面粗糙度Ra>0.8μm的異質材料。對于動態接觸角測試，需啟用自動傾斜臺功能，以0.5°/s速率旋轉載物臺，同步記錄前進角與后退角變化曲線，滾動角判定標準為液滴開始滑動時的臨界角度。
測試完成后需執行標準化清理程序。使用注射器吸取去離子水反復沖洗針頭內壁，直至殘留液體pH值穩定在6.8-7.2區間。對于測試過有機試劑的儀器，需采用異丙醇超聲清洗5分鐘，隨后用氮氣吹掃針頭內部。設備關機前需運行自檢程序，確認光源強度衰減率<0.5%/月，載物臺水平度偏差<0.02°，CCD像素壞點率<0.001%。所有測試數據需以原始圖像與計算參數雙格式保存，其中接觸角測量誤差應控制在±0.5°以內，重復性偏差≤0.3°，數據溯源需涵蓋環境溫濕度記錄(23±2℃，50±5%RH)及樣品批次信息。
