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高頻紅外碳硫分析儀—采用紅外精密吸收法

閱讀:1999        發布時間:2014-5-6

                         高頻紅外碳硫分析儀—采用紅外精密吸收法

     使用高頻紅外碳硫儀測定工業硅中的碳含量,重點研究了坩堝、氧氣、助熔劑等對實驗空白值及分析穩定性的影響。通過試驗條件對比,采用超低碳硫分析坩堝,并進行高溫灼燒處理,再用高純氧氣燃燒分析工業硅,可以顯著降低實驗空白值。用鋼鐵標準樣品校準工作曲線,采用鎢錫鐵復合助熔劑,并將工業硅樣品置于助熔劑的中間,使助熔劑和試樣重量之比大于等于10,鋼鐵標準樣品和工業硅都能充分燃燒,碳釋放*。以此,不僅簡化了分析步驟,也提高了工業硅分析的準確性和穩定性。方法檢出限為0.01%,相對標準偏差小于5%。

    近年來隨著光伏產業的高速發展,工業硅的需求量日益增大,對其中的雜質含量也提出了更多、更高的要求。由于碳會對光伏產品有較大的影響,必須從原料工業硅進行嚴格控制,這對工業硅的分析檢測也提出了新的要求。南京麒麟分析儀器有限公司專業生產的“麒麟”QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法目前關于紅外吸收法測定碳含量的文獻較多,但主要針對鋼鐵等金屬及合金中樣品。由于工業硅本身熔點較高、電磁感應性差、不易燃燒、碳含量一般較低,檢測難度相對較大。以往方法多采用鎢粒、錫粒和純鐵混合作助熔劑,使用普通坩堝,以工業氧作為分析氣體,實驗空白值相對較高,不利于工業硅中較低碳含量的檢測,同時樣品和助熔劑稱量次數較多,過程繁瑣,方法精密度較差。 

    目前,國內外很難找到合適的工業硅系列標準樣品,這成了高頻紅外吸收法分析工業硅中碳的一個瓶頸問題,文獻使用碳酸鈉溶液作為標準樣品,但分析步驟繁瑣,測定效果也不是十分理想。南京麒麟科學儀器集團2001年研究開發,QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法采用高頻紅外吸收法測定碳,在鋼鐵行業中應用較早,通過十發展,技術也相對成熟,同時不同含量范圍的鋼鐵類標準樣品相對比較齊全,容易保存,且稱量和使用方便,本文采用鋼鐵類標準物質進行儀器的線性校正,同時針對工業硅熔點較高,且碳含量相對較低的特點,對影響空白值、分析結果準確性和精密度的因素進行了試驗研究,并根據試驗結果優化了分析方法。方法用于實際樣品分析,結果滿意。

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