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布魯克磁共振事業部

臺式核磁共振波譜儀使用疑難解答

時間:2022-8-9 閱讀:313
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  臺式核磁共振波譜儀是一個非常有用的結構解析工具,化學位移提供原子核環境信息,譜峰多重性提供相鄰基團情況以及立體化學信息,偶合常數值大小可用于確定基團的取代情況,譜峰強度(或積分面積)可確定基團中質子的個數等。一些特定技術,如雙共振實驗、化學交換、使用位移試劑、各種二維譜等,可用于簡化復雜圖譜、確定特征基團以及確定偶合關系等。
 
  對于結構簡單的樣品可直接通過氫譜的化學位移值、偶合情況(偶合裂分的峰數及偶合常數)及每組信號的質子數來確定,或通過與圖譜比較確定樣品的結構,以及是否存在雜質等。與圖譜比較時,需要注意一些重要的實驗條件,如溶劑種類、樣品濃度、化學位移參照物、測定溫度等的影響。對于結構復雜或結構未知的樣品,通常需要結合其他分析手段,如質譜等方能確定其結構。
 

臺式核磁共振波譜儀

 


 
  臺式核磁共振波譜儀使用疑難解答:
 
  1.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
 
  因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠遠大于樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
 
  另外,在測試時需要用氘峰進行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移,建議不要遮擋樣品峰。
 
  2.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什么不同?
 
  合成化合物的結果是已知的,只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對于植物中提取化合物的譜,先應看是哪一類化合物,然后用已知的文獻數據對照,看是否為已知物,如果圖譜沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜,推出結構。對于一個全未知的化合物,除測核磁共振外,還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測結構。

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