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科捷氣相色譜儀分析儀器對油中脂肪酸和六號溶劑分析

閱讀:1783        發布時間:2011-09-16
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                                 科捷氣相色譜儀分析儀器對油中脂肪酸和六號溶劑分析

關鍵詞:氣相色譜儀,氣相色譜,便攜式氣相色譜儀,車載式氣相色譜儀,分析儀器,微型氣相色譜儀,色譜儀

脂肪酸分析
一.分析原理
將脂肪酸甘油酯轉化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二.脂肪酸甲酯的制備
1.液態油樣:
取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進樣(0.2uL)分析。
2.固態牛羊脂肪酸酯化法:
乙醚甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進樣。
三.儀器及材料
1.氣相色譜GC
a)         氫焰檢測器(FID)
b)        氣源: 氮氣,氫氣,空氣。
2.數據處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
4.分析級:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水
5.10ml容量瓶
四.儀器的控制
分析條件:
柱 溫:190℃
氣    化:260℃
檢    測:250℃
靈敏度:3
載    氣:0.1MP
進樣量:0.2uL
五.分析譜圖
大豆油分析譜圖:
花生油分析譜圖:
菜子油分析譜圖:
芝麻油分析譜圖:
牛羊油分析譜圖:
牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:
油中溶劑殘留檢測
正己烷(六號溶劑)
一.       分析原理
食用油分機榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標準:≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標準曲線比較定量。
二.儀器及材料
1.氣相色譜GC
a).氫焰檢測器(FID)
``` b).氣源: 氮氣,氫氣,空氣。
2.數據處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
4.分析級:正己烷
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
三.分析方法
1.         無溶劑機榨油
2.         正己烷(分析級)
3.         標準油樣       稱取0.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪(質量)標準油樣,稱取1﹪標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4           測定方法:標準曲線
取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復進樣。
5           樣品分析;
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件:
柱 溫:85℃
氣    化:120℃
檢    測:120℃
靈敏度:3
載    氣:0.1MP
進樣量:1 ml
五.分析譜圖
10 MPP正己烷譜圖:
100 MPP正己烷譜圖:
參考文獻:
1.色譜原理
2.分析化學手冊
3.油料國家分析標準
4. 脂肪酸國家分析標準

 附:國家標準脂肪酸組成:
脂肪酸組成
國家標準脂肪酸組成:

 

脂肪酸組成
葵花籽油
玉米油
芝麻油
普通菜子油
低芥酸菜油
棉籽油
大豆油
花生油
C<14
<0.1
<0.3
<0.1
<0.1
<0.2
<0.2
<0.1
<0.1
C14:0
肉豆蔻酸
<0.5
<0.3
<0.5
<0.2
-------
0.6-1.0
<0.5
<0.1
C16:0
棕櫚酸
3.0—10.0
8.6—16.5
7.0—12.0
1.5-6.4
2.5-6.0
21.4-26.4
7.0—14.0
8.0-14.0
C16:1
棕櫚油酸
<1.0
<0.5
<0.5
<3.0
<0.6
<1.2
<0.5
<0.2
C18:0
硬脂酸
1.0—10.0
<3.3
3.5—6.0
0.5-3.1
0.3-2.5
2.1-3.3
3.0—5.5
1.0-4.5
C18:1
油酸
14.0—65.0
20.0—42.2
35.0—50.0
8.0-60
50-66
14.7-21.7
18.0—26.0
35.0-69.0
C18:2
亞油酸
20.0—75.0
34.0—65.6
35.0—50.0
11-23.0
18-28
46.7-58.2
50-57.0
13.0-43.0
C18:3
亞麻酸
<0.7
<2.0
<1.0
5-13.0
6-14.0
<0.4
5.5-10.0
<0.3
C20:0
花生酸
<1.0
0.3—1.0
<1.0
<3.0
0.1-1.2
0.2-0.5
<0.6
1.0-2.0
C20:1
花生烯酸
<0.5
0.2—0.6
<0.5
3-15.0
0.1-4.3
<0.1
<0.5
0.7-1.7
C22:0
山崳酸
<1.0
<0.5
<0.5
<0.2
<0.6
<0.6
<0.5
1.5-4.5
C22:1
芥酸
<0.5
<0.3
--------
5-60.0
<5.0
<0.3
--------
<0.3
C24:0
木焦油酸
<0.02
<0.5
--------
<0.2
<0.2
<0.1
<0.5
0.5-2.5
C24:1
神經酸
--------
-------
--------
<3.0
<0.2
-------
--------
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