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氣相色譜法測定生物柴油中類固醇含量
閱讀：793 發(fā)布時間：2015-12-21
類固醇（包括固醇）是在植物油中存在的天然非甘油酯類組分。由于它們在生物柴油中可溶，所以會在產(chǎn)品中出現(xiàn)。它們的存在可能會對生物柴油質(zhì)量造成影響。
測定類固醇的兩種常用方法是GC-FID聯(lián)用和液相色譜-氣相色譜聯(lián)用。
早在20世紀90年代，Plank和Lorbeer就開始進行生物柴油中類固醇分析的工作。zui初他們提出了一種GC-FID法，以測定由菜籽油制得的植物油甲酯中的游離固醇和酯化固醇。在進行分析之前，先用含1%*基氯化硅烷的BSTFA將樣品硅烷化，隨后將樣品在含5%苯基的甲基聚硅氧烷柱中進行分析。在由菜籽油制得的生物柴油中檢出了菜籽油甾醇、β-谷甾醇、蕓苔甾醇、膽固醇、豆甾醇和燕麥甾醇以及它們的酯。
此后該課題組又研發(fā)了LC-GC法，以測定菜籽油甲酯中的游離固醇，后來對這種方法又進行了一些改進。
現(xiàn)在人們更傾向于使用LC-GC法，因為該法能夠提供更多的樣品信息，分析時間較短，結(jié)果的可重復(fù)性也比較好。LC-GC法無需對樣品進行提純和皂化處理，但必須先用MSTFA將游離固醇硅烷化。運用這種方法，人們已經(jīng)對一些以大豆、幾種油菜籽、葵花籽和餐廚廢油為原料的生物柴油進行了成功的分析。