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氣相色譜儀進樣系統不分流模式簡析
閱讀：1067 發布時間：2015-10-10
氣相色譜儀進樣系統不分流模式是采用普通的分流進樣口，通過在進樣過程中關閉分流閥而實現不分流模式。樣品在襯管中瞬間揮發，樣品氣體被載氣帶入色譜柱，并在低于溶劑沸點的溫度下載柱頭實現再濃縮。當大部分都進入色譜柱之后，打開分流出口，殘留在襯管上中的樣品蒸發被吹出，在分析運行過程中，分流出口一直開著。不分流進樣的優點是大部分注入的樣品都進入色譜柱，因此靈敏度比分流進樣高得多。進樣的要求之一，是初始柱溫要比樣品溶劑的沸點至少低10℃以上，使樣品溶劑在柱頭冷凝，從而使溶質分子形成緊密的窄的譜帶。
不分流進樣通常用于環境分析、食品中的農藥檢測、藥物篩選等。在這些應用領域，樣品制備與凈化是非常關鍵的因素，也是保護色譜柱和氣相色譜儀系統的關鍵之一。
不分流進樣的主要問題大多與吹掃時間設置不當、降解、不適當的聚焦和反沖有關。如果進樣量太大或者襯管體積太小，樣品蒸汽會通過隔墊吹掃管路而損失，導致重現性差或非線性。進樣溫度、襯管體積和進樣量的匹配是避免反沖的zui關鍵因素。改變襯管類型、或者用硅烷化試劑對襯管和進樣口進行脫活處理，可以明顯減少峰面積的損失或鬼峰的產生，除去或者減少襯管填充物，也可以降低進樣口的活性。