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氣相色譜微量注射器的進樣操作要點
閱讀:1613 發布時間:2015-7-24
氣相色譜儀的進樣速度必須很快,一般要求進樣時間在1s以內。因為當進樣緩慢時,試樣汽化后被載氣稀釋,使原始峰寬變大,半縫寬也隨之變寬,有時甚至使得峰變形,不利于色譜分離與定量分析。因此,氣相色譜儀進樣技術及其重要,必須反復訓練,累積經驗,直至熟練和準確。一般情況下,要保證毛細管柱進樣重現性比填充柱難得多。
微量注射器的進樣操作要點:
1 取樣時,應先用丙酮抽洗10次左右后,再用待測試液抽洗10次左右,然后緩慢抽取稍多余需要量的試液,此時若有空氣帶入注射器內,應先排除氣泡后,再排出過量的試液,并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿外壁所粘附的試液,注意不能吸去針尖內的試液。
2 取樣后立即進樣嗎。進樣時,注射器應與進樣口垂直,左手扶著針頭以防止彎曲,右手那注射器,如圖所示。
1-微量注射器;2進樣口
迅速刺穿硅橡膠墊,平穩地推進針筒,用右手食指平穩、迅速的將樣品注入,完成后立即拔出。
3 進樣操作必須穩當、連貫和迅速。
進樣針位置和速度、針尖停留和拔出速度等都會影響進樣的重現性,因此每次進樣應以相同的速度完成過程。一般要求進樣的相對誤差為2%~5%。