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色譜圖中與待測化合物標準品保留時間接近色譜峰,如何定性?

閱讀:1955        發布時間:2015-4-3

污染物殘留分析中,經常回遇到復雜基質樣品。色譜圖中出現與待測化合物標準品保留時間相近卻又不*一致的色譜峰,那么該如何確定其是雜質還是待測化合物色譜峰呢?如果判定為雜質峰,那么又該如何避免出現假陰性結果?

氣相色譜儀分析中,如果復雜樣品基質總某個成分與待測化合物性質相似或接近,色譜峰就會相接近,從而在色譜圖中出現與待測化合物對照品保留時間相近的色譜峰。對于這些峰,我們經常會因為保留時間不一致,而定義為雜質峰,不予考慮。

但實際上僅僅依靠色譜峰保留時間判斷,會出現誤判,尤其對一些容易出現基質效應的化合物如乙酰甲胺磷、氧化樂果等,這種情況更是經常出現。

分析中為了避免出現假陰性結果,首先,我們可以考慮通過基質標準來定性定量分析,看峰形是否變化,如果由變化,可認為存在基質效應,此時更應該注意;

然后考慮調整色譜升溫程序,看能否*分開;

再次,通過雙柱雙檢測器法確證;

zui后,可以利用GC-SIM-MSGC-MS/MS方法來進一步確證分析,保證結果可靠。

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