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混合進樣部分化合物重現性差出現的原因與解決辦法

閱讀:886        發布時間:2015-3-30

氣相色譜儀進行多種化合物混合溶液分析時,時常會出現大多數化合物的保留時間以及響應重現性都很好,其中某一種或幾種化合物重現性較差,遇到這種情況應如何解決?

氣相色譜儀分析多種化合物混合樣時,其中某種或者幾種化合物保留時間或者響應重現性較差,一般都跟這幾個化合物的性質有關,主要原因可能為:

1 化合物在進樣口汽化不*,如一些高沸點的菊酯類化合物;

2 化合物極性較大,容易被基質和玻璃棉吸附,如活性較高的一些有機磷農藥;

3 化合物在高溫下易分解,如部分氨基甲酸酯類農藥等。

當分析過程中,遇到混合溶液中某一種或幾種化合物保留時間或響應重現性較差的情況。可嘗試從以下方面來解決:

1 如果是色譜上出峰晚的化合物出現如上情況,可將進樣口溫度適當升高,同時適當升高色譜升溫程序;

2 經常清潔進樣口,及時更換進樣襯管、隔墊和玻璃棉;

3 進樣一段時間后,適當進行色譜柱切割,減少污染吸附。

4 在對一些易降解化合物分析時,盡量降低溫度并使用惰性襯管,避免進樣口吸附;

5 分析中用內標法或基質標準外標法定量,盡量避免基質效應。

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