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在使用氣相色譜儀分析時色譜峰拖尾的應對方法

閱讀:1526        發布時間:2015-3-27

考慮到引起氣相色譜儀分析時色譜峰拖尾的原因較為復雜,可從以下幾個方面來解決。

A進樣量檢查

檢查進樣量是否過大,減少進樣量,觀察色譜峰拖尾改善情況。

B進樣口檢查

進樣針針尖碰到并破壞了襯管的填充物,堵在柱頭,也會導致色譜峰拖尾,應從襯管中取出部分填充物、清理掉破碎無,或使用無填充襯管。

C襯管脫活

進樣口襯管上的活性位點可能吸附待測組分導致出現拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現性。對于不分流進樣或分析及性很弱的化合物時,使用脫活襯管能盡量避免拖尾,當峰拖尾情況發生時,應及時更換襯管,尤其是對于痕量分析,全新的襯管比清潔后并重新脫活的襯管在避免色譜峰拖尾上表現更加有效。

D色譜柱溫度

超出色譜柱承受上限的溫度會造成固定相和膜表面的加速損壞,這樣會造成色譜柱的過分流失、柱效降低,尤其在有泄漏或載氣中含氧量高的時候,過度加熱會大大加速并*的損壞色譜柱,這樣待分析活性組分的色譜峰就容易形成拖尾。

E色譜柱污染

應切去色譜柱前段被污染的0.5~1m,必要時還需更換進樣口襯管、隔墊,清洗進樣口,嚴重時需要更換色譜柱。

F色譜柱位置

在進樣口中的位置不正確,泄漏或柱端切割不平整,均會導致色譜峰前伸或者拖尾,應用色譜柱切割刀將柱端切割得干凈平整,重新按照安裝尺寸安裝色譜柱。

G進樣方式

不分流進樣或者柱上進樣時,溶劑效應顯著,應降低初始色譜柱溫度,這樣可使得保留值增加,峰拖尾減弱。

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