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原子吸收光譜儀空心陰極燈工作條件的選擇

閱讀:1614        發(fā)布時(shí)間:2015-2-5

原子吸收光譜儀空心陰極燈工作條件可以從以下2個(gè)方面考慮:

    a、預(yù)熱時(shí)間:

  燈點(diǎn)燃后,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽,其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定,必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定,這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器,燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上,才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器,由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化,其比值恒定,能使基線很快穩(wěn)定。空心陰極燈使用前,若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用壽命。

  b、工作電流:

  元素?zé)舯旧碣|(zhì)量好壞直接影響測(cè)量的靈敏度,及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性。有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,稱之為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零,然后打開光閘,改變波長(zhǎng),使之離開發(fā)射的波長(zhǎng),在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,較好的燈,此值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。

  燈工作電流的大小直接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳性光的輸出強(qiáng)度。燈電流小,使能輻射的銳性光譜線窄、使測(cè)量靈敏度高,但燈電流太小時(shí)使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時(shí)會(huì)增加噪音、降低信噪比;若燈電流過大,會(huì)使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線光的強(qiáng)度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。空心陰極燈上都標(biāo)有zui大使用電流(額定電流,約為5-10mA),對(duì)大多數(shù)元素,日常分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。通常對(duì)于高熔點(diǎn)的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對(duì)于低熔點(diǎn)易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。

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