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氣相色譜儀的氣路系統的組成簡介

閱讀:1916        發布時間:2015-1-23

氣相色譜儀的氣路系統由載氣(和輔助氣體)及其所流經的部件所組成。其主要零部件有:減壓閥、凈化器、穩壓閥、穩流閥、流量計、壓力表、六通閥、氣化器、色譜柱和檢測器等。這些零部件除減壓閥和凈化器外,其他一般都組裝在色譜儀的主機中。

1.載氣

在氣相色譜分析中,選擇不干擾樣品分析的氣體作載氣,攜帶樣品組分在氣路系統中移動以達到使混合物分離之目的;為了分離和檢測的需要,有的分析過程需使用某些輔助氣體。

常用載氣種類有:氮氣(N2)、氫氣(H2)、氦氣(He)等。

常用的輔助氣體有:空氣(Air)、氧氣(O2)和氫氣(H2)等。

    2.減壓閥

減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力。不論鋼瓶內氣體壓力高低、或減壓后氣體流速是否發生變化,減壓閥均能使經減壓后流出氣體的壓力基本保持不變。

減壓閥zui高進口壓力一般允許15MPa(150kg/cm2),出口壓力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下,氫氣減壓閥的出口壓力則宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。

安全須知:不同氣體需用不同的減壓閥,切勿混用,以免發生意外事故。氧氣減壓閥嚴禁接觸油脂,以免發生安全事故。氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲,安裝時需加小心。使用前應將鋼瓶接口和減壓閥接頭上的灰塵污物去除后才能安裝,使用時需緩慢調節手輪,使用后必須旋松調節手輪和關閉鋼瓶閥門。

    3.凈化器

凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態、液態和固態雜質。例如:水分、烴類、油污或其他無機和有機雜質。這些雜質不但容易使氣-固色譜的柱填料失效,而且也能使氣-液色譜中的某些固定液發生水解、氧化或其他不必要的反應,從而使柱效率發生變化。載氣和輔助氣體中的雜質一般均使“噪音"增大,影響基線的穩定性,同時也影響檢測器的靈敏度。

    4.穩壓閥

穩壓閥在氣路系統中用于調節氣體流速和用于穩定流程中的氣體壓力。當閥針開啟一定位置且系統內的氣壓達到平衡后,如果出口壓力發生微小變化時,隨即B腔氣壓發生變化,那么,波紋管則發生伸長或收縮作用,此時經連動桿也就調整了閥針與閥座之間的間隙,從而使系統內的壓力恢復到原有的平衡狀態。

穩壓閥的入口壓力一般不得超過0.6MPa(6kg/cm2),出口壓力在0.05~0.3MPa (0.5~3kg/cm2)的范圍內能獲得*的穩壓效果。

    5.穩流閥

為了能更好地穩定氣體流速,可在氣路系統中裝上穩流閥。在程序升溫過程中,因柱子對氣流的阻力隨溫度上升而增加,致使柱后氣體流速發生變化,造成基線漂移。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定,故在有程序控溫的色譜儀中,一般均裝有穩流閥。

    6.流量計

氣相色譜儀氣路系統中的氣體流速可采用轉子流量計來測量。轉子流量計的外殼為一根圓錐形的玻璃管,其中有一個轉子。滿刻度小于150mL/min的流量計中的轉子一般用硬橡膠或塑料制成,大于150mL/min者常用金屬(如不銹鋼、合金鋁)制成。

當有氣體通過轉子流量計時,轉子便上浮轉動。若流量恒定,轉子則在固定的位置上轉動,轉子上端面所對應的刻度即為氣體流量值??潭劝迳系目潭扔袃煞N:一種以體積流速標記,可直接讀數;另一種為等距離刻度,則需從對應的圖表中才能讀出其體積流速。

7.壓力表

在轉子流量計之后氣化器之前裝有壓力讀數為0~0.6 MPa (0~6kg/cm2)左右的壓力表,用于指示色譜柱的柱前載氣壓力。根據載氣的柱前壓力和柱出口壓力,可以計算出色譜柱中載氣的平均流速。此外,從載氣柱前壓力的大小可反映出柱填料的松緊程度,以及氣路系統是否發生堵塞或漏氣等現象。

8.六通閥

    六通閥是氣相色譜分析中一種常用的氣體樣品進樣裝置,用六通閥進樣不但操作簡便,而且重現性好(相對偏差小于1%)。再則,也便于實現進樣操作自動化。

    9.氣化器

    氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此,它一般應滿足以下幾條要求。

① 進樣方便,密封性能良好:氣化器的進樣口用厚度為5mm的硅橡膠墊片密封,既可讓注射器針頭方便穿過,又能起密封作用。

    ② 熱容量大,樣品瞬間氣化:氣化器應有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化,應選用比熱值較大的材料制作,并增加氣化器壁厚。

③ 無催化效應,樣品不變質:為了使樣品氣化過程中不變質,因此要求氣化器用惰性材料,一般都在氣化器內襯以石英玻璃管。

④ *存在,流通性能好:載氣能及時把氣化的樣品組分一道帶入柱內,這樣既可防止樣品變質,又能減少譜帶擴張等現象。

10.色譜柱

色譜柱安裝在如圖2-10所示的控溫柱室內,色譜柱由柱管和其中的固定相所組成,是氣路系統中構造zui簡單的部件,然而,它卻是色譜中zui重要的部件之一,因為混合物組分的分離就在這里完成。

11.檢測器

檢測器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置。由于樣品與載氣的物化性質之間存在差異,當載氣攜帶著樣品組分進入檢測器時,它就利用此差異產生相應的檢測信號。然后通過電路系統中的相關裝置,把檢測器所產生的微弱信號進行放大、顯示、記錄。

檢測器的種類很多,常用的有熱導檢測器、氫焰檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、熱離子檢測器等。

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