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導致色譜峰峰面積變大、出峰時間提前的原因分析

閱讀:4300        發布時間:2015-1-19

    同一樣品多次進樣,峰面積和保留時間理論上不用有太大的變化。如果峰面積變大,即進入檢測器的樣品增多,柱的負載變大,但保留時間應該基本不變或者稍微延長。然而在實際的氣相色譜儀分析中,發現色譜峰比原來的大,而且出峰比之前的要早,這種看似矛盾的現象為什么會發生?是什么原因導致這種現象?

    導致色譜峰峰面積變大、出峰時間提前的主要原因有以下幾點:

       ①方法參數設置

       A分析條件的改變,如環境溫度升高、分流比變化等。分流比變小,峰面積變大;分流比變大,出峰時間會提前;

       B數據處理機問題,比如重新開機后,可能會出現這種情況;

      C方法設置參數變化,如積分參數變化;

      D手動進樣時進樣技術不好。

       ②儀器因素

       A載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調節閥異常,可能出現這種情況;

       B分流口被污染;

       C程序升溫過程中升溫重復性不好,柱溫控制不良。

      ③色譜柱因素

      A色譜柱類型不適合分析該樣品,導致固定液流失;

      B柱溫過高超過了色譜柱固定液的溫度上限,導致固定液流失,柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限,導致樣品在流動相和固定相之間的分配比法師變化;

      C色譜柱用了段時間,未老化,柱性能變差甚至有之前的樣品殘留,可能導致這種情況;

      D柱溫未到達平衡就開始進樣。

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