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如何設置進樣器參數,減少對分離測定的影響

閱讀:1048        發布時間:2015-1-14

   氣相色譜儀進樣參數包括進樣量、進樣時間、進樣針的清洗次數以及具體進樣技術等,下面分別介紹如何設置,以達到*的分離測定。

       1進樣量與進樣時間

    色譜柱zui大允許進樣量可以通過實驗確定。其它實驗條件不變,僅僅逐漸加大進樣量,直至所出的峰的半峰寬變寬或者保留值改變時,此進樣量就是zui大允許進樣量。如內徑3~4mm,柱長2m,固定液用量為15%~20%的填充柱,液體進樣量為0.1~1μL;采用FID時,進樣量一般小于1μL。進樣時,要求速度快,這樣可以使得樣品汽化后隨著載氣以濃縮狀態進入柱內,峰的原始寬度窄,有利于分離。

        2進樣器的“記憶效應"

    為了減少或消除樣品的記憶效應的干擾,更換樣品時要清洗,用統一樣品多次進行時也要用樣品潤洗進樣器。進樣器暫時不用時,更要*清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯黏住,造成進樣器報廢。使用自動進樣器的用戶也要注意保證進樣器的清潔。

       3進樣技術的影響

    定量分析的精密度與準確度,除儀器本身的原因外,主要依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規格毛細管柱以及特殊的進樣方式,對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求。

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