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科捷原子熒光光譜法測定牡蠣中的鎘含量-原子熒光譜儀

摘要利用HN03-HCl04混合酸消解樣品，采用氫化物發生-原子熒光光譜法測定牡蠣中鎘的含量。在優化的儀器工作條件下，鎘的質量濃度在0.20～1.50μg/L范圍內與熒光強度呈良好的線性關系，線性相關系數為0.9992，檢出限為0.10μg/L，測定結果的相對標準偏差為4.48％(n=12)，加標回收率為94.3％～106.1％。測定了標準物質貽貝GB08571中鎘的含量，測定結果與標準值一致。該方法可滿足牡蠣中微量鎘的分析測定。
    牡蠣(Oyster)營養豐富、鮮味可口，是湛江zui有特色的海鮮之一，深受人們的喜愛。隨著現代工業化的迅猛發展，工業“三廢”特別是電鍍、制革、染料等行業工業廢水中的重金屬對環境尤其是海洋環境中水生生物的污染日益嚴重。重金屬可通過生物的富集作用產生蓄積，進而對人類產生危害。鎘是污染環境的有毒重金屬之一，對人體危害極大，已被世界衛生組織確定為優先研究的污染物之一，因此監測牡蠣中的重金屬鎘含量成為控制人體鎘攝入量的重要措施之一。
    近年來氫化物發生-原子熒光光譜法發展相當迅速，已被廣泛地應用于重金屬元素的分析，而對于牡蠣中重金屬鎘的測定報道較少。本文采用 HN03-HCl04混合酸消解樣品，以氫化物發生-原子熒光光譜法測定牡蠣中重金屬鎘的含量，結果令人滿意。
    1實驗部分
    1.1主要儀器與試劑
    原子熒光光度計：AFS-930型，包括SIS～100
    順序注射系統和AS-30自動進樣器；
    高性能鎘空心陰極燈；
超純水機：Milli-QAcademic型；
高純氬氣：純度不小于0．9999；
電子天平：AUY220型，日本Shimadzu公司；
恒溫電熱板：SB-2．4型；
鎘標準貯備液：19/L，國家標準溶液GSBG62040-90；
載流：2.0％鹽酸溶液，在1000mL容量瓶中，加入20mL優級純濃鹽酸20mL，用水定容至標線；
硼氫化鉀溶液：209/L，稱取10g硼氫化鉀溶于500mL10g/L氫氧化鉀溶液中，用水定容至標線，避免光照(用前現配)；
鈷溶液：100mg/L，稱取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2•6H2O)，用水溶解于100mL容量瓶中，稀釋至標線，此溶液每升相當于l g鈷，臨用時稀釋至含鈷離子濃度為l00 m9/L的溶液；
硫脲溶液：1009/L，稱取10g硫脲以水溶解后，定容至100mL；
混合酸：4體積硝酸與1體積高氯酸混合；
牡蠣(Oyster)；
實驗用水均為超純水；
實驗用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+4)浸泡24 h后再依次用自來水、單蒸水、超純水沖洗2～3次，烘干備用。
1.2儀器工作條件
    光電管負高壓：260V；燈電流：60mA；原子化器高度：16mm；載氣流量：300mL/min；屏蔽氣流量：600mL/min；原子化器溫度：200℃；進樣量：1mL；讀數時間：0.5s；延遲時間：8s；測定方式：標準曲線法；讀數方式：峰面積法。
    氫化物發生裝置的順序注射程序見表1。

1.3樣品預處理
    先用自來水多次沖洗牡蠣表面，開殼取出貝肉，依次用自來水、單蒸水、超純水多次反復沖洗，濾干水分，勻漿。經冷凍干燥后，用攪拌機破碎成粉末，過300μm篩，以廣口瓶盛裝，置于干燥器中保存。于80℃烘箱中烘干4h，冷卻后稱樣。
    稱取牡蠣0.70g于250mL三角錐瓶中，加入混合酸5mL，置于電熱板上微熱，待樣品溶解后浸泡過。次日再加入5mL混合酸，低溫加熱消化至棕色煙冒盡，然后升高溫度消化直至樣品清亮。繼續加熱至白煙散盡，冷卻，用少量超純水沖洗瓶內壁2～3次，微熱溶解，轉移至50mL容量瓶中，zui后用2.0％鹽酸(體積比)定容至標線，為樣品消解液。同時做試劑空白和加標回收試驗。
1.4樣品測定
    吸取一定體積的樣品消解液于25 mL比色管中，加入0.5 mL的100m9/L鈷溶液和l.0 mL的100g/L硫脲溶液，然后用2％鹽酸溶液定容至標線，在儀器*工作條件下測定熒光強度，根據標準曲線的線性回歸方程計算樣品消解液的濃度，進而計算出樣品中鎘的含量。
2結果與討論
2.1  線性方程、檢出限和精密度
    吸取標準貯備液，用2.O％鹽酸溶液將鎘標準貯備液逐級稀釋至50.0μg/L。依次準確吸取0.20，0.30，0.60，0.90，1.20，1.50mL于50mL容量瓶中，各加入l.0mL的100m9/L鈷溶液和2.0mL的100g/L硫脲溶液，然后用2％鹽酸溶液定容至標線，此鎘標準系列溶液的濃度分別為0.20，0.30，0.60，0.90，1.20，1.50μg/L。在儀器*工作條件下，分別測定對應的熒光強度，以鎘標準系列溶液的濃度c(μg/L)為橫坐標，熒光強度I?為縱坐標，繪制標準工作曲線，得線性回歸方程為I?=3 317.8c-240.95，相關系數r=0.9992，線性范圍為0.20～1.50μg/L。測定空白溶液l2次，按3倍標準偏差除以標準工作曲線斜率作為檢出限，得檢出限為0．10扯g/L。平行測定1.00μg/L鎘標準溶液12次，測定結果見表2。由表2可知，測定結果的相對標準偏差為4.48％，表明本法測量精密度良好。 

2.2共存元素的影響
    在1.0μg/L鎘標準溶液中加入不同濃度的干擾離子進行測定，若誤差在±5％內則認為不產生干擾，結果表明：l×105倍的K+，Na+，Ca2+，M92+， Fe3+，Zn2+，Mn2+；1×103倍的Cu2+，Se2+，Pb2+；500倍As2+，Hg92+，Ni2+對測定不產生干擾。另外，硫脲對過渡金屬有較強的掩蔽作用，亦可消除干擾離子產生的影響，提高測量穩定性。
 

2.3樣品分析
    對牡蠣樣品進行消解，消解液稀釋一定倍數后，在選定的實驗條件下測定熒光強度，計算出鎘含量，測定結果見表3。

2.4加標回收試驗
    在樣品中加入一定量的標準溶液，經消解后在*實驗條件下進行測定，并求出加標回收率。結果見表4，由表4可知，回收率為94.3％～l06.1％，表明本法準確度較高。
 
2.5標準物質分析
    為了進一步驗證方法的準確性，利用標準物質貽貝GB08571對方法進行檢驗，測定結果見表5。由表5可知，測定結果與標準值相吻合。
 

3結語
    采用HN03-HCl04混合酸消解樣品，以氫化物發生-原子熒光光譜法測定牡蠣中重金屬鎘，該法簡便、快速，精密度和準確度較高，測定結果令人滿意，可作為牡蠣貝肉中微量鎘的測定方法。