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氣相色譜儀兩種待測化合物保留時間*重疊的原因分析

閱讀:2030        發布時間:2014-11-24

在進行多種化合物同時分析時,經常會遇到兩種化合物保留時間一致或相近成并肩峰,就是指前一色譜峰的峰尾還沒有*結束,后面的色譜峰峰前段已經出來,從而造成兩峰*重疊或成并肩峰。
   利用分離度R考察,一般R≤1時,認為兩色譜峰有明顯重疊。有時候是zui開始就分離不開,有時候是原來能分開的,由于某些原因導致后來分不開。
   在未知樣品檢測中出現這種情況,就會導致無法對色譜峰進行準確地定性和定量,那么到底有哪些原因會造成這種情況?
   導致兩種化合物峰形*重疊或是相近成并肩峰的原因有:
   1 升溫程序不適合,溫度太高;
   2 載氣流動太大;
   3 色譜柱不適合或者是柱效能非常低;
   4 進樣量、死體積太大等。
   如果原來能分開的兩色譜峰隨著試驗進行發生峰重疊而分不開,可能的原因有:
   A 色譜柱被污染;
   B 色譜柱壽命已到;
   C 載氣純度不佳或者凈化過濾器失效;
   D色譜柱溫度和載氣流量不佳;
   E 汽化室被污染或者樣品處理不當,雜質干擾物太多,進樣口隔墊漏氣;
   F 進樣技術太差,或者進樣量超出了色譜柱容量;
   G 檢測器工作狀態變化,如ECD漏氣,FID氣流比欠佳等;
   H 氣相色譜儀數據處理時峰參數如半峰寬或斜率設置不合理,或信號放大器量程、衰減設置失誤等。

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