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什么是氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)?

閱讀:6707        發布時間:2014-10-9

什么是氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)?

火焰離子化檢測器,又稱氫焰離子化檢測器,英文全稱為:flame ionization detector,簡稱FID。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機化合物(如烴類物質)的檢測。它的主要部件是一個用不銹鋼制成的離子室。離子室由收集極、極化極(發射極)、氣體入口及火焰噴嘴組成。在離子室下部,氫氣與載氣混合后通過噴嘴,再與空氣混合點火燃燒,形成氫火焰。無樣品時兩極間離子很少,當有機物進入火焰時 ,發生離子化反應,生成許多離子。在火焰上方收集極和極化極所形成的靜電場作用下,離子流向收集極形成離子流。離子流經放大、記錄即得色譜峰。有機物在氫火焰中離子化反應的過程如下:當氫和空氣燃燒時,進入火焰的有機物發生高溫裂解和氧化反應生成自由基,自由基又與氧作用產生離子。在外加電壓作用下,這些離子形成離子流,經放大后被記錄下來。所產生的離子數與單位時間內進入火焰的碳原子質量有關,因此,氫焰檢測器是一種質量型檢測器。這種檢測器對絕大多數有機物都有響應,其靈敏度比熱導檢測器要高幾個數量級,易進行痕量有機物分析。其缺點是不能檢測惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、NO、SO2及H2S等。

原理:含碳有機物在H2-Air火焰中燃燒產生碎片離子,在電場作用下形成離子流,根據離子流產生的電信號強度,檢測被色譜柱分離的組分。在氫氧焰的高溫作用下,許多分子均將分裂為碎片,并有自由基和激態分子產生,從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區,當有機分子進入此高能區時,就會被電離,從而在外電路中輸出離子電流信號。

特點:體積小,靈敏度高,死體積小,應答時間快,但對部分物質如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無響應。屬破壞性檢測器。

結構:主要為離子室,內有石英噴嘴、發射極(極化極,此圖中為火焰頂端)和收集極

  1. 在發射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構成一個外加電場。
  2. 氫焰檢測器要用到三種氣體:
  • N2 :載氣攜帶試樣組分;
  • H2 :為燃氣;
  • 空氣:助燃氣。

使用時需要調整三者的比例關系,檢測器靈敏度達到*。

工作過程:
來自色譜柱的有機物與H2-Air混合并燃燒,產生電子和離子碎片,這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場作用下(幾百伏)形成電流,經放大后測量電流信號。

A區:預熱區    B層:點燃火焰    C層:熱裂解區:溫度zui高    D層:反應區

具體描述如下:

氫氣由噴嘴加入,與空氣混合點火燃燒,形成氫火焰。極化極和收集極通過高阻、基流補償和50~350V的直流電源組成檢測電路,測量氫火焰中所產生的微電流。該檢測電路在收集極和極化極間形成一高壓靜電場。H2+O2燃燒能產生2100℃高溫,使被測有機組分電離。載氣(N2)本身不會被電離,只有載氣中的有機雜質和流失的固定液會在氫火焰中被電離成正、負離子和電子。在電場作用下,正離子移向收集極(正極)。負離子和電子移向極化極(負極)。形成的微電流經高電阻,在其兩端產生電壓降,經微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號,在記錄儀中記錄下來即為基流,或稱本底電流、背景電流。只要載氣流速、柱溫等條件不變,基流亦不變。無樣品時兩極間離子很少,基流不變;當載氣+組分進入火焰時,在氫火焰作用下電離生成許多正、負離子和電子,使電路中形成的微電流顯著增大。即組分的信號,離子流經高阻放大、記錄即得色譜峰。

注意事項:

(一) 注意安全
防氫氣泄漏,切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中,以防爆炸。注意以下幾點即可:

  • 在未接色譜柱和柱試漏前,切勿通氫氣;
  • 卸色譜柱前,先檢查一下,氫氣是否關好;如果是雙柱雙檢測器我譜儀,只有一個FID檢測器工作時,務必要將另一個不用的FID用悶頭螺絲堵死;
  • 防燙傷,因為FID外殼很燙。

(二) 保持FID正常性能

  • 正常點火:點火時,FID檢測器溫度務必在120℃以上。點火困難時,適當增大氫氣流速,減小空氣流速,點著后再調回原來的比例。檢測器要高于柱溫 20~50℃,防水冷凝。
  • 定期清洗噴咀
  • 注意線性范圍與以下條件有關:一般用N2作載氣,載氣要凈化,除有機物;氣體流量比等。

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