成人做爰免费视频免费看_成人a级高清视频在线观看,成人a大片在线观看,成人a大片高清在线观看,成人av在线播放,一a一级片,一级黄 中国色 片,一级黄 色蝶 片,一级黄色 片生活片

| 注冊| 產品展廳| 收藏該商鋪

行業產品

當前位置:
南京科捷檢測科技發展有限公司>>技術文章>>自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中二硫代氨基甲酸酯的殘留量

產品分類品牌分類

更多分類

自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中二硫代氨基甲酸酯的殘留量

閱讀:1738        發布時間:2014-4-21

自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中二硫代氨基甲酸酯的殘留量

檢測目的:建立了番茄醬中二硫代氨基甲酸酯殘留量的自動頂空氣相色譜方法。

    檢測方法:將番茄醬樣品加入頂空樣品瓶中,加入氯化亞錫鹽酸溶液,用電子捕獲檢測器檢測產生的二硫化碳,外標法定量。

    檢測結果:4個添加水平的平均回收率在83.1%-112.4%之間,相對標準偏差在0.30%-4.68%之間zui低檢出限(LOD)為0.10mg/kg

    檢測結論:該法簡便、快速、靈敏、準確,各項技術指標均滿足農藥殘留檢測的要求。

    二硫代氨基甲酸酯(Dithiocarbamates)包括代森錳鋅、代森鋅、代森銨、代森環、福美雙、福美鋅[1],為有機硫類殺菌劑。廣泛用于蔬菜多種病害的防治。

    目前國內對番茄醬二硫代氨基甲酸酯殘留測定的文獻報道很少,沒有用AutoHS自動頂空進樣器與毛細管氣相色譜儀聯用測定二硫代氨基甲酸酯的文獻報道,筆者對番茄醬中二硫代氨基甲酸酯殘留量的測定進行了研究,并建立了分析方法,該法簡便、快速、靈敏、準確,各項技術指標均滿足農藥殘留檢測的要求。

1.實驗部分

1.1試劑:

氯化亞錫-鹽酸溶液:每100mL5mol/L鹽酸(HCL)溶液中含氯化亞錫(SnCL2·2H2O2g;水(H2O):將去離子水煮沸數分鐘,冷卻后待用。

正己烷:色譜純,在測試條件下不含與二硫化碳的色譜峰干擾的物質。

二硫化碳標準溶液:準確稱取1.00g二硫化碳(分析純,經重蒸餾)于裝有少量正己烷的100mL容量瓶內,以正己烷定容,濃度為10.00mg/mL,將此溶液用正己烷稀釋為1.0mg/mL0.1mg/mL濃度的中間標準溶液,分別取1.0mg/mL濃度的標準溶液1.5mL1.0mL0.5mL3100mL容量瓶內,、分別取0.10mg/mL濃度的標準溶液1.0mL0.5mL2100mL容量瓶內,使其質量濃度分別為15.0ug/mL10.0ug/mL5.0ug/mL3.0ug/mL1.0ug/mL0.50ug/mL,將標準儲備液和工作液分別轉移到樣品瓶中置于冰箱中備用。

1.2儀器設備

AutoHS自動頂空進樣器(成都科林);頂空樣品瓶(20mL,HP6890N氣相色譜儀,帶有電子捕獲檢測器(ECD);毛細管色譜柱(DB-1,30m×530.00umi.d.×2.65um)。

1.3頂空汽化條件

載氣壓力120kpa;加壓時間3分鐘;進樣時間3秒鐘;放空時間20秒鐘;保溫時間60分鐘;循環時間14分鐘;加熱溫度80℃;進樣針溫度105℃;傳輸線溫度105℃。

1.4氣相色譜條件

氣相色譜采用DB-1毛細管色譜柱,30m×0.53 umi.d×1.5um(膜厚),分流/不分流進樣口,進樣口溫度200℃,分流進樣,進樣口壓力為2.85Psi,分流比為11,載氣:高純氮氣(純度99.999%)流速,4.0mL/min;程序升溫:50℃,保持3min,然后以20/min上升到120℃保持1.5min,全部程序時間8.5min,檢測器:電子捕獲檢測器(uECD,溫度250℃,補償氣:氮氣,流速為60.0 mL/min

1.5樣品處理與分析

    測定原理:在酸性和恒溫加熱條件下,二硫代氨基甲酸酯與氯化亞錫反應,定量產生二硫化碳氣體,用氣相色譜分析儀測得二硫化碳的生成量,由此得出在此條件下二硫化碳對二硫代氨基甲酸酯的產率,把樣品在同樣條件下進行反應,測定其生成二硫化碳的量,而后根據二硫化碳的產率,求出樣品中二硫代氨基甲酸酯的含量。

    樣品前處理:準確稱取混勻的番茄醬樣品1.00g20mL頂空瓶中,加入5mL氯化亞錫鹽酸溶液,加蓋密封。放入自動頂空進樣器進行測定,添加回收率實驗的樣品處理方法同上,標準溶液在加氯化亞錫鹽酸溶液之前加入。

    標準曲線:在20mL頂空瓶中分別加入5mL氯化亞錫-鹽酸溶液,再分別加入不同濃度的二硫化碳標準使用液各1mL,空白用1mL蒸餾水來代替,放入自動頂空進樣器進行測定。

以二硫化碳的含量為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,其相關系數為:r=0.998,如圖1。檢出限是指信噪比(S/N)大于3時的zui低檢測濃度。本方法的檢出限為0.10mg/kg

點擊瀏覽下一頁

1. 二硫化碳標準曲線

 

2.結果與討論

2.1色譜圖

在上述頂空汽化條件及氣相色譜條件下,對添加一定濃度CS2的番茄醬樣品進行氣相色譜測定,二硫化碳的保留時間為3.225min(如圖2),與標準品出峰時間一致。

番茄醬樣品添加CS2標準品的色譜圖

點擊瀏覽下一頁

2.2回收率試驗

在番茄醬樣品中添加一定量的二硫化碳標準品,進行提取與分析,做4個水平試驗,每個水平測定3次,計算相對標準偏差、回收率,見表1。結果表明:在不同的濃度下該方法測定的準確度為83.1%112.4%之間,相對標準偏差在0.30%4.68%之間,zui低檢出限(LOD)為0.10mg/kg,該法簡便、快速、靈敏、準確,各項技術指標均符合農藥殘留分析要求。

 

3、小結:利用自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中CS2的含量,再計算出番茄醬樣品中二硫代氨基甲酸酯的殘留量,用外標法定量,實驗表明:有樣品存在時加入到樣品水溶液中的CS2不能*進入頂空瓶中,CS2在頂空中的分配系數低,使其回收率不穩定,并且普遍較低。

收藏該商鋪

登錄 后再收藏

提示

您的留言已提交成功!我們將在第一時間回復您~
二維碼 意見反饋
在線留言
主站蜘蛛池模板: 亚洲看片无码在线视频| 精品亚洲国产熟女福利自在线| 日本理论片善良的公| 欧美三日本三级少妇99印度| 日韩免费精品视频| 久久久噜久噜久久综合| 部队H啪肉NP文| 欧美日韩一级在线| 国产精品 亚洲 欧美| 91av视频在线观看| 粗大与女乱小说目录伦下载| 亚洲欧美日韩_欧洲日韩| 亚洲精品久久久久久无码AV| 日本老妇一级特黄aa大片| 国产91精品系列在线观看| 久久亚洲精品中文字幕三区| 调教失禁h炮机调教| 激情五月开心婷婷深爱| 亚洲av片在线免费观看| 伦理片飘花手机在线| 偷窥国产亚洲免费视频| 亚洲一区二区女搞男| 欧美日韩亚洲校园| 亚洲区中文字幕在线不卡电影| 成人免费看黄网站yyy456| 日本日本熟妇中文在线视频| 九九热99这里只有精品| 日本高清在线一区| 欧美亚洲另类日韩在线网页| 校园春色 成人| 受在寝室被多攻高H男男小说| 日本男人天堂网站| 在线看免费做爰60分钟视频| 男女交性全过程免费视频| 国产欧美日韩精品第一页| 91热久久免费频精品99欧美| 99国产在线精品视频| 亚洲欧美国产一区二区| 44西西人体做爰大胆视频| 国产毛片久久久久久蜜臂媒| 91在线一区二区|