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氣相色譜儀使用中進(jìn)樣口的選擇

閱讀:1781        發(fā)布時(shí)間:2013-10-29

【南京科捷】

氣相色譜儀的儀器配置要根據(jù)分析目的、樣品的性質(zhì)以及所選色譜柱來(lái)確定。而其中進(jìn)樣口的選擇與操作對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有著直接影響。特別是毛細(xì)管柱柱容量小,進(jìn)樣口性能的影響更為明顯,在選擇進(jìn)樣口和操作參數(shù)時(shí)應(yīng)注意以下問(wèn)題:

  1. 樣品的穩(wěn)定性

對(duì)于熱穩(wěn)定的樣品,分流/不分流進(jìn)樣口是優(yōu)先的選擇。但對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品、或者有易分解組分的樣品,就必須考慮進(jìn)樣口溫度的設(shè)置以及汽化室的惰性問(wèn)題。進(jìn)樣口溫度高,或者汽化室內(nèi)表面有活性催化點(diǎn)(如金屬或玻璃表面的金屬離子),就可能引起樣品組分的分解。采用不分流進(jìn)樣時(shí),更容易發(fā)生樣品的講解,從而使色譜圖上出現(xiàn)更多的峰,使分析準(zhǔn)確度下降。因此,在保證樣品有效汽化的前提下,進(jìn)樣口溫度低一些有助于防止樣品的分解。采用高的分流流量、對(duì)進(jìn)樣口內(nèi)表面進(jìn)行脫活化處理都是防止樣品降解的措施。如采用這些措施后樣品仍然會(huì)分解,就應(yīng)考慮用冷柱上進(jìn)樣技術(shù)。

  1. 進(jìn)樣口對(duì)峰展寬的影響

對(duì)于填充柱來(lái)說(shuō),這個(gè)問(wèn)題可以忽略。而對(duì)于分離效率*的毛細(xì)管柱,柱內(nèi)峰展寬遠(yuǎn)比填充柱小,故進(jìn)樣口或進(jìn)樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問(wèn)題。原則上講,消除進(jìn)樣口對(duì)峰展寬的影響就是要使進(jìn)入色譜柱的樣品初始譜帶盡可能窄。一般地講,進(jìn)樣量小一些、進(jìn)樣口溫度高一些,載氣流速快一些、汽化室體積小一些、分流比大一些,都對(duì)窄的初始譜帶寬度有利。此外,還可利用進(jìn)樣過(guò)程中的聚焦技術(shù)來(lái)減小初始譜帶寬度。
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