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【科捷儀器】液相色譜儀:串聯(lián)質(zhì)譜法鑒別十字花科植物中硫代葡萄糖苷

閱讀:1988        發(fā)布時(shí)間:2013-9-24

    摘要:建立超液相色譜儀——串聯(lián)質(zhì)譜法鑒別十字花科植物中硫代葡萄糖苷的分析方法。采用70%甲醇水溶液提取白芥種子中的硫代葡萄糖苷,通過反相C12柱分離,電噴霧一離子阱一飛行時(shí)間質(zhì)譜測(cè)定。利用硫代葡萄糖苷二級(jí)質(zhì)譜裂解產(chǎn)生的m/z l95,241,259,275,291特征離子和伴隨產(chǎn)生的80,162,163,196,242 Da中性分子丟失規(guī)律,共鑒別出5種硫代葡萄糖苷。
    硫代葡萄糖苷(簡(jiǎn)稱硫苷)是廣泛存在于十字花科植物中的含硫次級(jí)代謝產(chǎn)物,主要分布于植物的根、莖和葉中。當(dāng)植物細(xì)胞受到破壞(如擠壓、蟲咬等)后,硫苷與植物內(nèi)生的黑芥子酶接觸,降解產(chǎn)生異硫氰酸酯、惡唑烷酮和硫氰酸酯等化合物¨J,其中異硫氰酸酯具有良好的生物活性,而且對(duì)人畜無害。因此硫苷及其降解產(chǎn)物的研究引起了科學(xué)工作者的濃厚興趣。根據(jù)側(cè)鏈R基團(tuán)的不同,目前已發(fā)現(xiàn)約l20種硫苷,其中有多種具有抗癌、抗腫瘤、殺菌和殺蟲活性的異硫氰酸酯,如吳華等比較幾種異硫氰酸酯的殺線蟲活性,發(fā)現(xiàn)烯丙基和丙烯?;惲蚯杷狨ゾ哂辛己玫臍⒕€蟲活性。大量研究表明甲硫基己基異硫氰酸酯等具有良好的抗腫瘤活性,是非常具有潛力的抗癌藥物。
    硫苷的檢測(cè)方法主要是傳統(tǒng)的化學(xué)方法和現(xiàn)代的儀器分析手段?;瘜W(xué)方法耗時(shí)、誤差大、操作繁瑣,只能測(cè)定硫苷總量。液相色譜法具有很高的分離效率,但對(duì)于硫苷單體鑒別需要對(duì)照品,無法滿足
快速鑒別硫苷的需要。筆者采用超液相色譜一離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),既能分離硫苷,又能準(zhǔn)確、快速鑒別硫苷。對(duì)于硫苷及降解產(chǎn)物的研究具有重要意義,同時(shí)又能夠提高工作效率。1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器與試劑
    超液相色譜儀-離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀: LCMS—IT-TOF型,日本島津公司;
    數(shù)顯恒溫水浴鍋:HH-6型,
    真空干燥箱:VD23型,德國(guó)81NDER公司;    電子天平:AUY220型,日本島津公司;
    超聲波清洗器:KS-120E1型
    旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:R-216型,瑞士BUCHl公司;
    臺(tái)式高速離心機(jī):H-1650型,
    研磨機(jī):All基本型,德國(guó)IKA公司;    白芥種子:產(chǎn)地為湖北武漢;
    正己烷、氯仿、乙酸銨、甲酸:分析純
    甲醇:色譜純,美國(guó)Fisher公司;
    實(shí)驗(yàn)用水為美國(guó)Pall公司Purelab Ultra超純水系統(tǒng)制備的超純水,電阻率為18.2 MQ•cm。
1.2硫代葡萄糖苷提取
    白芥種子在105℃干燥3h,以滅活黑芥子酶保護(hù)硫苷。干燥種子經(jīng)粉碎后,過420μm篩。稱取粗粉約50g于錐形瓶中,依次用正己烷50mL,氯仿50mL各3次除脂。殘?jiān)?jīng)真空干燥,用300mL沸騰的70%甲醇水溶液浸泡,超聲提取30min,連續(xù)2次,合并提取液,靜置至室溫。提取液經(jīng)離心分離,將清液真空下濃縮至原體積的20%。取lmL濃縮液經(jīng)石墨化碳脫色,濾液供超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。
1.3流動(dòng)相配制
    用電子天平準(zhǔn)確稱量乙酸銨0.385g,置于1L量瓶中,加入lmL甲酸,用水溶解定容后,經(jīng)0.22μm微膜過濾,超聲波脫氣后使用。
l.4液質(zhì)聯(lián)用分析條件    (1)UPLC條件
    ODS Cl8柱(100mmx 2.1mm,3.5μm,日本島津公司);柱溫:30℃;流動(dòng)相A:5mmol/L乙酸銨~1‰甲酸溶液;流動(dòng)相B:甲醇;流動(dòng)相流速:0.2 mL/min;進(jìn)樣體積:20μL;梯度洗脫:0~3 min,98%A;3~25min,98%~20%A;25—30min,20%~20%A;30—35min,20%-98%A。
    (2)MS條件
    ESl負(fù)離子模式;電壓:-3.5kV;霧化氣: N2,流量為1.5 L/min;干燥氣壓力:100kPa;碰撞氣:Ar;檢測(cè)器電壓:1.7 kV;Heat Block溫度:200℃;CDL溫度:200℃;一級(jí)質(zhì)譜掃描范圍:m/z300~700;母離子掃描范圍:m/z 315~650;二級(jí)質(zhì)譜掃描范圍:m/z 50~700;離子累積時(shí)間:l0ms; CID碰撞能量:100%;碰撞氣能量:l00%。
2結(jié)果與討論
2.1分析條件選擇
    硫苷在水溶液中是親水性陰離子化合物,在反
相色譜柱中,保留時(shí)間短。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在ODS— c18柱上采用流動(dòng)相A(5mmol/L的乙酸銨+0.1%甲酸)和流動(dòng)相B(甲醇)能夠很好分離,并且有很好的質(zhì)譜響應(yīng)。質(zhì)譜Heat Block和CDL溫度采用200℃,溫度過高會(huì)造成硫苷裂解,過低則影響離子化和脫溶劑化效果。為獲得比較豐富的二級(jí)離子碎片信息,CID碰撞能量和碰撞氣能量均采用100%。2.2分析結(jié)果
    按照l.4分析條件檢測(cè)白芥種子提取液,獲取硫苷提取離子流色譜圖及其一、二級(jí)質(zhì)譜圖(見圖1~圖ll)。根據(jù)裂解機(jī)理,并參考文獻(xiàn)[9一l2],共鑒定出5種硫苷,結(jié)果見表1。


2.3質(zhì)譜碎片離子裂解機(jī)理
    二級(jí)質(zhì)譜特征離子,對(duì)于鑒別硫苷具有重要意義。在MS2中,母離子先后失去S0。(80 Da)和 C6H10O5(162Da)后產(chǎn)生242Da中性分子丟失,氫重排后出現(xiàn)相對(duì)應(yīng)的R-C(SH)一N—O-離子。另一裂解途徑是硫苷上的氫發(fā)生重排后,失去 C6H1105(163Da)和C6H1205S(196Da)中性碎片。與此同時(shí),二級(jí)質(zhì)譜中還能觀察到m/z l95,241,259,275,291的特征離子,這些離子是由于硫與相鄰碳原子發(fā)生斷裂,并伴有氫重排形成的。
    硫代葡萄糖苷負(fù)離子模式下主要特征二級(jí)碎片離子裂解機(jī)理見圖12
3結(jié)語
    利用液相色譜儀一串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)快速、、準(zhǔn)確的分離與鑒定十字花科植物中硫代葡萄糖苷,對(duì)硫代葡萄糖苷二級(jí)質(zhì)譜80,162,163,196,242 Da中性分子丟失和m/z l95,241,259,275,291特征離子裂解機(jī)理進(jìn)行了闡述和總結(jié),能夠準(zhǔn)確推測(cè)硫代葡萄糖苷化學(xué)結(jié)構(gòu),對(duì)于十字花科植物的開發(fā)與利用具有重要意義。

 

 

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