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原子吸收光譜儀檢測(cè)膠囊中鉻分析及關(guān)注問(wèn)題

閱讀:2167        發(fā)布時(shí)間:2013-7-10

原子吸收光譜儀檢測(cè)方法
  有關(guān)標(biāo)準(zhǔn): 中國(guó)藥典》2010年版(二部)明膠空心膠囊項(xiàng)下鉻檢查項(xiàng)(P1204) (Cr:2.0mg/kg)
  具體制備方法:傾出膠囊劑的內(nèi)容物,膠囊殼用棉棒或小刷試凈(不得損壞囊殼),放置,待用。
空心膠囊殼中鉻的測(cè)定方法:     
  鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的制備:取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(不得超過(guò)一個(gè)月)。     
  標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對(duì)照品溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配。
 
空心膠囊殼中鉻測(cè)定方法:          
  測(cè)定法:取樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液適量,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(《中國(guó)藥典》2010年版(二部)附錄IV D*法,標(biāo)準(zhǔn)曲線法),在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算,即得。
 
原子吸收光譜儀檢測(cè)空心膠囊殼中鉻計(jì)算公式:  
ω=[(C1-C0)×V]/(1000×m)
 
式中: 
ω—為鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為mg/kg;       
C1—為測(cè)試樣液中鉻的質(zhì)量濃度,單位為mg/L;      
C0—為樣品空白液中鉻的質(zhì)量濃度,單位為mg/L;      
V—為測(cè)試樣液的定容體積,單位為mL;       
m—樣品的質(zhì)量,單位為g。 
 
原子吸收光譜儀檢測(cè)空心膠囊殼中鉻方法驗(yàn)證:
線性:
  制備含鉻的對(duì)照品溶液至少5份,濃度依次遞增,zui高濃度吸收值應(yīng)在0.8以下,保證具有較好的線性范圍,相關(guān)系數(shù)(r)≥0.99。檢測(cè)波長(zhǎng): 357.9nm。
準(zhǔn)確性:
  應(yīng)進(jìn)行整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的(包括前處理)方法學(xué)回收率驗(yàn)證,暫定回收率應(yīng)為80%-120%的范圍內(nèi)。每批次測(cè)定需進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)。
重復(fù)性  
  取20ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液重復(fù)測(cè)定5次(10uL 進(jìn)樣),吸收度(測(cè)定值)的變化范圍(RSD)不得過(guò)5%。
定量限(LOQ) 
  本方法定量限應(yīng)不低于0.5mg/kg。
 
注意事項(xiàng)
  1. 不同原子吸收儀試驗(yàn)參數(shù)可能不同,可根據(jù)原子吸收儀說(shuō)明書中推薦程序設(shè)定測(cè)定參數(shù)(國(guó)產(chǎn)參考石墨爐升溫程序如下:5s升溫至100℃,保持10s;5s升溫至500℃,保持10s;0s升溫至2100℃,保持3s;0s升溫至2200℃,保持2s)  
  2. 膠囊殼(不透明膠囊)建議在微波消解時(shí),樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸,其他同樣品溶液制備,注意空白校正和方法學(xué)驗(yàn)證。
    科捷是專業(yè)研究、開發(fā)、生產(chǎn)氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀的高科技型企業(yè)。如有需要,請(qǐng)!原子吸收光譜儀購(gòu)買http://www.shkj17.com

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